高效液相色譜法測定鹽酸奈福泮片有效含量

趙越(遼源市百康藥業有限責任公司，吉林 遼源 136200)

0 引言

鹽酸奈福泮片是一種醫學上的非麻醉性鎮痛藥，在應用的時候具有比較優質的作用。但是作為藥物而言，這種新型藥劑往往需要進行含量的測定，進而可以優化其實際應用的效果。高效液相色譜法在化工、醫藥等領域取得比較廣泛的應用，可以利用這種方法進行鹽酸奈福泮片的含量分析，進而可以優化其實際應用的效果，促進相關產業的發展。

1 鹽酸奈福泮片的概述

隨著醫藥行業的發展和醫藥技術水平的提升，我國的醫藥業取得了新的發展，鹽酸奈福泮片是一種新型藥物，屬于非麻醉性中樞鎮痛藥，具有輕微的解藥和肌肉松弛的作用，其化學結構為環化鄰甲基苯拉明，但是自身不具備非甾體抗炎藥的特性，也不屬于阿片受體激動藥。實際上，這種藥物可以控制中重度疼痛，并且具備和嗎啡相近的鎮痛效果，對于呼吸系統抑制效果比較低，對循環系統無抑制作用，作為鎮痛藥而言，這種藥物具有依賴性小并且不良反應小的優點，可以用于緩解由手術后、癌癥、急性外傷鎮痛以及急性胃炎、膽道蛔蟲癥、輸尿管凝結物等引起的內臟平滑肌絞痛。目前，這種藥物的質量標準已經納入到《中華人民共和國藥典》之中，一般都選擇非水滴法測定含量，但是這種方法在應用的時候會導致測定的結果不準確，不得不采取在藥物中添加醋酸汞試液，但是這種試液會為環境造成不良的影響。因此，在進行鹽酸奈福泮片的含量測定的時候可以選擇高效液相色譜法測定，進而可以使得含量測量的結果更加地準確、可靠、便捷。作為一種鎮痛藥，鹽酸奈福泮片不具備傳統的鎮痛藥存在的缺陷，可以有效地降低傳統止痛藥對于人類身體的影響。但是，藥物的效果和藥物自身的含量息息相關，在實際應用的時候對于其含量的測定具有重要的意義，也是實現藥物普及應用的關鍵。因此，將高效液相色譜法和鹽酸奈福泮片有效地融合具有重要的意義，可以有效地改進整個系統的應用效果，從而可以促進我國醫藥領域在新的時期邁入全新的發展階段，進而可以促進相關產業的發展。

2 高效液相色譜法的概述

高效液相色譜法的原理是以液體為流動相，采用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離后，進入檢測器進行檢測[1]。高效液相色譜法嚴格來說是經典液相色譜法的衍生和發展，在20世紀60年代以后在經典液相色譜法中融入了氣相色譜理論衍生而來的，這種高效液相色譜法在應用的時候具有“三高一廣一快”的特點：即高壓、高效、高靈敏度、應用范圍廣、分析速度快，另外，這種方法在藥物檢測含量制定的時候具有光譜柱可以反復的使用、樣品自身不會被破壞、但是在進行測定的時候會出現柱外效應，進而導致其靈敏度降低，導致測量結果存在差異。

3 具體實驗的過程

通過對上述的情況分析，根據高效液相色譜儀法的前期準備工作以及鹽酸奈福泮片的特性，將二者進行有效地結合，具有操作簡單、專屬性強、具有比較強的應用性，因此在具體進行實驗的時候需要對其進行具體的分析，進而可以使得含量測定的結果具備科學性。

3.1 準備工作

3.1.1 儀器和試藥

儀器：本實驗選擇安捷倫1 100高效液相色譜儀，并且搭配使用紫外檢測器以及二極管陣列檢測器，并選擇H1650-W型離心機作為離心設備[2]。

試藥：鹽酸奈福泮片的對照品、鹽酸奈福泮片(從不同廠家收集來的不同藥品，并且規格為30 mg)，庚烷磺酸鈉為色譜專用級、乙腈為色譜純、水為超純水、其他試劑為分析純。

3.1.2 色譜條件

色譜柱：Agilent Edipse XDB-C18；流動相：庚烷磺酸鈉溶液、乙腈；流速：1.0 mL/min；檢測波長：215 nm；柱溫：25 ℃；樣品體積：25 μL；另外，鹽酸奈福泮片在理論上的塔板數為8 900。

3.1.3 試樣樣品溶液的制備

對照品儲備液：選取對照品10 mg，將對照品和水按照1:5的含量進行混合，加水并且將其進行搖勻。對照品溶液：取儲備液的5.0 mL溶液，放置在量瓶中稀釋，搖勻。供試品溶液：取鹽酸奈福泮片20片，精密稱定、研細、精密等取適量放置在量瓶中加水溶解，加水稀釋到刻度搖勻，取溶液適量離心取上清液即可。

3.2 實驗方法和結果

3.2.1 線性關系考察

在進行實驗的時候需要相對其線性關系進行分析，從而可以構建出相應的數據模型進而可以讓其作用可以得到有效的發揮，在進行試驗的時候需要精密量取對照品儲備液5、10、15 mL，置于100 mL量瓶內，加水稀釋，精密量取適量用水再度稀釋為濃度，按照色譜儀測定峰值，進而可以構建相應的線性數字模型，建立回歸方程，進而可以計算出比較合適的結果，進而可以得出在一定濃度內鹽酸奈福泮片具有良好的線性關系。

3.2.2 精密度實驗

取上述對照品進行精密度實驗，并且連續進行多次，進而可以證明這種藥品含量的精密性良好。

3.2.3 重復性實驗

根據既定的制備方法制定多份供試品溶液，進而進行含量的測定，通過測定的結果可知鹽酸奈福泮片的含量實驗這種高效色譜儀方式具有比較優秀的重復性。

3.2.4 回收性實驗

精密取鹽酸奈福泮片對照品15 mg，將樣品放置在相應的量瓶中，約10 mg和12 mg，置于相應的量瓶中，并且不同濃度的樣品取樣三份，按照既定的配方比例在其中加入空白輔料，按照已經既定的方式進行供試品溶液的制備。通過對這種實驗結果進行深入的分析，可以看出不同濃度組和不同樣品的回收平均率為99.8%，由此可見這種樣品具有比較強的回收性，突出該種方式測定的優點。

3.2.5 穩定性實驗

精密取適當的樣品放置在兩瓶里經過0、2、4、6、8、10、12 h的靜置，根據函數分析以及數據計算的結果可以發現，這種樣品在一定時間內保持相對穩定，這個時間大致在10 h之內，過了10 h藥物自身會出現變化，嚴重影響其實際應用的效果。

3.2.6 最低檢出限與定量限

通過對試驗結果的分析可以發現在信噪比為3時。最低檢出限為19.6 mg，當信噪比為10時，定量項為65.3 mg。

3.2.7 樣品測定

取既定的供試品溶液以及對照品溶液，利用高效液壓色譜儀進行測試，按照外標法峰面積分別計算樣品中的鹽酸奈福泮片的含量，并且在進行實驗的時候還需要采取非水滴法測定，并且對兩種方式的測量結果進行對比，進而可以找到最為合適的方法解決問題，從而可以保證鹽酸奈福泮片這種藥物的實際應用效果。

3.3 實驗結果分析

3.3.1 流動性和檢測波長的選擇

鹽酸奈福泮片是一種屬于非麻醉性中樞鎮痛藥的非處方鎮痛藥，可以攻克傳統的鎮痛藥的人體依賴性強以及對人體自身的影響比較小的特點，在對其進行測試的時候可以發現這種藥物是帶著正電荷的化合物，在流動相中添加庚烷磺酸鈉與其形成離子對，可以使得鹽酸奈福泮片可以保證這種數據的穩定。同時，在試劑內部安裝三乙胺，進而可以有效地改善色譜儀中的峰形。之后，相關部門需要利用檢測器對紫外吸收光譜進行掃描，進而可以顯示本品在267 nm可以實現最大吸收，但是這種吸收度非常小，而根據色譜儀可以發現在215 nm附近有一個平緩的最大吸收，并且吸收度比較大，在進行研究的時候需要充分考慮在色譜中流動的庚烷磺酸鈉、乙腈在215 nm附近并沒有顯著地紫外線吸收，因此可以得出比較準確的檢測結果，即檢測波長需要設置在215 nm之內，進而可以保證實驗結果的精確性[3]。

3.3.2 提取條件的確定

鹽酸奈福泮片是一種全新的鎮痛藥，可以在水中進行處理，利用濾紙可以實現其顯著地吸附，因此在進行實驗的時候可以選擇水作為主要的溶劑，進而可以優化其實際應用的效果。在對這種藥片進行處理之后可以利于離心實驗，并且得出合理的回收實驗結果，通過實驗結果可知回收實驗的回收率平均值為99.8%，證明這種制備方法可以有效地發揮作用，進而可以保證后續實驗可以順利的進行，進而可以實現對其含量的制定。

3.3.3 兩種方法測定結果差異的原因

非水滴測定法和高效色譜儀測定法在應用的時候具有比較明顯的差異，由于水滴測定法自身存在的缺失，導致實驗結果存在比較顯著的差異，進而導致其應用效果大打折扣。實際上，非水滴法進行鹽酸奈福泮片的測定需要在其中選擇硬脂酸鎂進行工作，另外相關部門也需要消耗比較高的氯酸滴定液，因此在進行制備的時候會存在比較明顯的差異，因此其滴定結果存在比較明顯的誤差，導致滴定結果顯著地偏高1%～5%。這就導致鹽酸奈福泮片的含量存在比較明顯的差異，進而導致其實際應用的效果大打折扣，因此應用高效色譜儀進行鹽酸奈福泮片的含量測定具有比較高的適用性，可以取得比較優秀的實驗結果，從而可以保證這種藥物可以得到有效的應用。

4 結語

隨著我國經濟的發展和技術水平的提升，我國的藥業取得了新的發展，鹽酸奈福泮片是一種新型的藥物，在應用的時候可以彌補傳統鎮痛藥物的不足，具有比較廣泛的應用前景。因此，對鹽酸奈福泮片有效含量的測定具有重要的意義。因此在進行含量測定的時候，需要選擇高效液相色譜法進行應用，從而可以保證這種藥物可以得到有效的應用，進而可以促進相關產業的發展。