優化農田灌溉水中丙烯醛和苯的測定方法

王 冠，王 馳

（黑龍江省質量監督檢測研究院,黑龍江 哈爾濱 150028）

在農田灌溉水GB 5084-2005 農田灌溉水質標準[1]中，灌溉水有機物殘留，對苯和丙烯醛含量做了相應規定：苯污染物主要來源于石油化工、油漆、涂料、醫藥等行業產生的工業廢水，丙烯醛主要來源于合成樹脂、合成橡膠制革、造紙、制藥等工業廢水的排放，苯和丙烯醛引用方法分別為GB/T 11937-1989 水源水中苯系物衛生檢驗標準方法氣相色譜法[2]和GB/T 11934-1989 水源水中乙醛、丙烯醛衛生檢驗標準方法氣相色譜法[3]。所引用標準中運用填充柱，直接進樣法進行檢測，對于丙烯醛的測定，污染較重樣品有一定的局限性[4,5]。對于苯的測定，需使用無苯系污染物的CS2進行萃取，水質污染較重時要額外進行酸化除雜等操作[6,7]。該方法通過對比兩種物質及檢驗方法中的相同之處，建立頂空-氣相色譜法，毛細管柱進樣，兩種物質同時進樣，不但可以準確地測定被測組分含量，而且操作簡單，污染物少，不受水質影響，基體干擾小。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

在密閉的頂空瓶內，在一定溫度下，水樣中的苯與丙烯醛會從液相逸入液相上方的空間內，苯系物在氣相與液相可達到動態平衡，于此同時，苯系物在氣相中的濃度和液相中的濃度呈正比例關系[8]。

1.2 儀器與試劑

AgilentGC-7890N 氣相色譜儀（具FID 檢測器）；頂空進樣器（Per-kin Elmer HS40）；頂空進樣瓶（22mL，具聚四氟乙烯密封膠墊）。

標準物質：甲醇中丙烯醛（上海安譜）；甲醇中苯（上海安譜）。

去離子水；NaCl（GR 科密歐）。

1.3 樣品采集

選用經120℃烘干2h 的40mL 帶聚四氟乙烯內襯螺紋口的棕色采樣瓶，為防止產生氣泡，采樣時應將水樣沿瓶壁緩慢注入至充滿整瓶，立即旋緊瓶蓋，瓶內上方不可留有空氣。……