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石墨爐原子吸收光譜法測定蔬菜中微量鉛的研究

2021-01-08 12:16:16
化學工程師 2020年12期
關鍵詞:實驗

趙 美

(榆林職業技術學院 化工系,陜西 榆林 719000)

蔬菜中的鉛類重金屬物質一般來源于化肥、農藥、灌溉用水以及土壤中[1],現階段可供選擇的鉛類物質檢測方法主要有原子熒光光譜法、離子發射光譜法、原子吸收光譜法等[2],但這些方法均不同程度地存在樣品利用效率低、檢測成本高、精確度不足等方面的問題[3]。石墨爐原子吸收光譜法在痕量和超痕量分析中有著十分廣泛的應用,具有可分析元素范圍廣、升溫速度快、用樣量小、檢測成本低等方面的優勢[4]。因此,本次研究通過石墨爐原子吸收光譜技術對購于當地農貿市場的大白菜進行檢測,分析該作物樣本中鉛的含量。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

鉛空心陰極燈(北京東西分析儀器有限公司);AS-500 型石墨爐自動進樣器(北京東西分析儀器有限公司);AA-7020 型原子吸收分光光度計(北京東西分析儀器有限公司)。

H2SO4(GR 西安化學試劑廠);HNO3(GR 西安化學試劑廠);Ni(NO3)2(西安化學試劑廠);NH4H2PO4(天津市河東區紅巖試劑廠);H2O2(30% 天津市河東區紅巖試劑廠);Pb 標準儲備液(天津市河東區紅巖試劑廠)。

1.2 儀器參數的設定

(1)基本工作條件 石墨爐原子吸收工作條件具體如下:波長283.3nm;燈電流2mA;帶寬0.4nm;氣體流速80mL·min-1;計算方式:峰高;進樣體積20μL[5]。

石墨爐升溫程序 干燥120℃,斜坡升溫時間5s,維持時間30s;灰化時間待定,斜坡升溫時間10s,維持時間30s;原子化時間待定,斜坡升溫時間0s,維持時間 5s;凈化 2300℃,斜坡升溫時間 0s,維持時間4s[6]。

(2)灰化溫度的選擇 在整個實驗過程中,灰化是一項十分關鍵的處理步驟,其主要目的在于去除樣品中的共存物質并降低分子吸收,避免待分析元素受到損失[7]。……

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