GC-MS 法快速篩查可濕性粉劑農(nóng)藥中34 種非法添加殺蟲(chóng)劑*

王 婷，李建兵 ,2，翟 鈺 ，祁 魁 ，王曉濱,2

（1.青島市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，山東 青島 266101；2.國(guó)家海洋精細(xì)化工及其生物制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，山東 青島 266101）

根據(jù)《農(nóng)藥管理?xiàng)l例》規(guī)定，在農(nóng)藥產(chǎn)品中添加的除標(biāo)簽、說(shuō)明書(shū)標(biāo)注的有效成分之外的其它農(nóng)藥成分，都視為非法添加成分。非法添加成分的重復(fù)使用，特別是禁限用農(nóng)藥，會(huì)造成抗性增加，引發(fā)嚴(yán)重的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全事故或者農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo)等問(wèn)題[1,2]。2018 年農(nóng)業(yè)部關(guān)于農(nóng)藥產(chǎn)品抽查結(jié)果顯示，擅自添加其它成分占農(nóng)藥產(chǎn)品不合格的40%以上。殺蟲(chóng)劑、殺菌劑和除草劑的不合格率分別為8.9%、4.0%和4.6%，由此可見(jiàn)，殺菌劑和除草劑的產(chǎn)品質(zhì)量要優(yōu)于殺蟲(chóng)劑，而且在生物農(nóng)藥中也有殺蟲(chóng)劑成分檢出。因此，需要對(duì)農(nóng)藥產(chǎn)品中添加的非法殺蟲(chóng)劑進(jìn)行定性定量分析。

可濕性粉劑由原藥、載體和助劑組成，具有成本低，毒性小，持久性強(qiáng)，活性成分高等優(yōu)點(diǎn)，是我國(guó)傳統(tǒng)劑型之一。近年來(lái)隨著新劑型農(nóng)藥的發(fā)展，雖然可濕性粉劑每年新登記比率在下降，但數(shù)量仍占據(jù)前列，可見(jiàn)其在農(nóng)藥劑型中的重要地位[3]。目前，關(guān)于分析可濕性粉劑農(nóng)藥產(chǎn)品有效成分的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)主要采用氣相或者液相色譜法，這些方法只能對(duì)已知的一種或者幾種農(nóng)藥成分進(jìn)行分析，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，而且農(nóng)藥中的非法添加成分種類繁多，在確證之前是未知的[4]，氣相或者液相色譜法無(wú)法滿足未知非法成分檢測(cè)的需要。而GC-MS 具有GC 的高分離度和MS 的定性優(yōu)勢(shì)[5]，結(jié)合自建或者商業(yè)數(shù)據(jù)庫(kù)，可以同時(shí)定性定量分析多種殺蟲(chóng)劑，更適用于未知非法添加物的檢測(cè)。……