提高煤炭檢驗準確性的研究

金怡倫，宋明凱(鲅魚圈海關綜合技術服務中心，遼寧 營口 115007)

0 引言

目前評估煤炭檢驗的準確性主要是以檢驗誤差為基礎，即檢驗結果與真實值之間的數值差。從理論上講，真實值是檢驗值的平均值。在實際的工作流程中，可以對幾個平行的測量值求平均值，并且其可以視為真實值。檢驗誤差可根據其性質分為系統誤差和偶然誤差。系統誤差可以在多次實驗中重復出現，指由于常見原因引起的誤差。由于不確定性引起的誤差是偶然誤差，通過嚴格的煤炭檢驗程序和采樣規范之類的要求，可以避免偶然誤差。本文提出一些切實有效的措施和方法，以提高煤炭檢驗的準確性。

1 我國煤炭檢驗技術的現狀

(1)煤炭檢驗技術標準化發展。我國采取了嚴格的標準，以提高煤炭檢驗的準確性。可以說，煤炭檢驗的標準化已達到國際領先水平。煤炭檢驗技術的標準化將改善采樣、樣品制備和煤炭檢驗方法之類的檢驗程序的標準化。

(2)煤炭檢驗技術向自動化發展。最值得注意的是用于檢驗煤炭樣品的設備和工具，從采樣到煤炭檢驗，已經實現了不同程度的機械化和自動化。比如為了確定煤炭樣品中的總硫含量，使用傳統檢驗時間為2 d。引入Moore-Coulomb標準后，每批煤炭樣品的測定可以在大約5 min內完成。一般而言，機械采樣機有兩種主要類型：移動式和固定式，不僅可以減少人為主觀誤差，而且提高勞動效率，并使檢驗結果更加可靠。

2 影響煤炭檢驗準確性的主要因素

2.1 煤炭采樣和樣品制備過程

(1)樣品不具有代表性。造成這一問題的主要原因是樣品采集員缺乏責任感、技術水平低以及綜合素質不足，導致其在采集樣品過程中沒有按照規范進行操作，其采集的樣品不具有代表性，或者樣品采集完成后不能妥善保存和運輸。以上各種原因都會影響樣品的質量，從而導致煤炭檢驗工作和檢驗工作結果出現較大的偏差。

(2)由縮分引起的誤差。縮分過程是煤炭樣品制備中最容易出錯的過程，最常用的是縮分方法是人工堆錐四分法。對大量的煤炭樣品，縮分方法無法一次性完成，因此通常會導致煤炭樣品中的誤差。

(3)由篩分過程引起的誤差。主要是篩分未破碎的煤炭樣品粉，使煤炭樣品達到指定的粒度，確保所有煤炭樣品的粒度均符合要求的標準。因此，檢驗過程中的篩分質量是檢驗誤差的重要影響因素，將嚴重影響煤炭樣品制備的準確性。

2.2 煤炭樣品檢驗過程

(1)水分影響因素。煤炭樣品中的水分反映了煤炭樣品的變質程度。在此階段，通常使用以下方法確定煤炭樣品中的水分：首先，稱量一定數量的干煤炭樣品，將其放在105～110 ℃的烤箱中，然后使用干氮進行干燥到質量恒定，并測量干燥前后的質量差異，計算水分含量。影響因素主要有：①稱量煤炭樣品的準確性，在稱量煤炭樣品的過程中，經常遇到諸如托盤清潔不足和歸零的問題。②干燥箱檢驗。干燥箱溫度是否均勻，是否可以使煤炭樣品中的水分盡快蒸發，并且將溫度保持在105～110 ℃之間。③干燥后，煤炭樣品的稱量誤差。干煤炭樣品的稱量誤差主要是由冷卻時間的選擇引起的。如果冷卻時間太長，空氣中的水分將被吸收，這將降低煤炭樣品的水分值；如果冷卻時間太短，煤炭樣品的溫度將與外界溫度相差太大，上升氣流會降低測量結果。

(2)灰分影響因素。①粉煤樣灰化后將吸收空氣中的水分，對灰分測量產生影響。②燃燒溫度的影響。為了獲得最準確的灰分含量，必須在一定時間內完全燃燒煤炭樣品。如果溫度不當，將改變煤炭樣品的灰分含量。③調節溫度變化。為了準確測量，必須完全氧化黃鐵礦并使碳酸鹽完全分解，但是要防止分解過程中發生化學反應。④爐溫的校準效果。馬弗爐被廣泛用于煤炭樣品灰分分析中，其較低的工作溫度會導致有機硫的不完全氧化，碳酸鹽將無法完全分解。較高的爐溫將導致硫酸鹽的部分分解，因此必須始終對其進行校準。

(3)揮發分影響因素。根據揮發分的檢驗結果，可以估算出煤炭樣品的發熱量和碳氫化合物含量。根據檢驗煤炭樣品的理論影響揮發分測定因素如下：①煤炭樣品中的水分。煤炭樣品的水分含量直接影響揮發分的測量精度。②煤炭樣品加熱位置。在正常條件下，確定煤炭樣品的揮發分含量時，不能只注意坩堝的加熱時間而忽略煤炭樣品的加熱位置。由于馬弗爐內溫度分布不均勻，坩堝不能均勻加熱，煤炭樣品不能完全揮發，檢驗結果不準確。

2.3 其他影響因素

(1)煤炭檢驗工作的方式與流程不規范。標準的檢驗方法和流程可以有效地保證檢驗工作結果的準確性和可靠性。但在實際的煤炭檢驗工作中，由于檢驗工作人員能力和技術水平的差異，檢驗工作方法的選擇不合理，這會影響檢驗工作結果的準確性。

(2)化學儀器和試劑的影響。用于檢驗工作的化學儀器通常是精密儀器，但是大多數檢驗工作設備無法根據需要執行例行定期維護和檢驗，這大大降低了檢驗工作儀器的準確性。此外，某些檢驗工作所需的試劑和標準樣品沒有完善存儲，以及在檢驗工作期間沒有按規范要求的合理操作，導致標準材料的準確性不足。

(3)檢驗人員技術水平低。一些檢驗員的專業技能低下，整體素質較差，對煤炭檢驗的標準要求或工作程序不完全了解，或者檢驗過程不規范、不嚴格，對煤炭檢驗產生了不利影響，影響檢驗數據的準確性。

(4)實驗室檢驗工作條件不符合標準。根據相關國家標準的要求，煤炭檢驗工作過程中使用的標準材料，儀器和設備對存儲環境的溫度、濕度和通風條件提出了嚴格要求。然而，在實際的煤炭檢驗工作中，許多實驗室的條件不能滿足這些規范的要求，從而導致檢驗工作結果的誤差[1]。

3 煤炭檢驗工作的質量控制對策

3.1 注意管理和控制影響因素

(1)煤炭檢驗員的管理和控制。檢驗人員必須是合格的或具有豐富的實踐經驗；檢驗人員應接受定期培訓，以提高對相關知識的吸收；檢驗人員必須經過訓練，要謹慎、負責和耐心，同時要樹立團隊合作精神；充分利用不同人員的優勢，優化崗位配比，使相關人員能夠掌握每個流程的工作方法，并聯系起來。此外，加強業務培訓，提高檢驗人員的綜合素質，使他們熟悉檢驗技術，并不斷提高檢驗人員的專業技術水平。同時，要加強思想政治教育工作，增強檢驗人員的責任感，為提高質量打下基礎。

(2)設備的管理與控制。在購買、安裝、改造等方面管理每臺設備，確保設備的質量。管理每臺儀器的編號文件，制定日常維護計劃，制定日常維護方法，并進行定期檢驗；在使用分析儀器之前，應根據適用法規檢驗測量儀器(例如：移液器和容量瓶)。

(3)試劑材料的管理和控制。對化學品應建立化學品數據庫，以管理整個過程中化學品的使用、采購、存儲和處理。標準材料必須經過有關部門的批準，并且必須嚴格按照儲存條件進行。選擇適用性而不是選擇超出要求水平的化學品，并嚴格控制化學品的購買和存儲。

(4)實驗室環境的管理和控制。實驗室中包括的環境要素包括水、電、溫度、濕度、灰塵等，必須確保實驗室中的環境控制。

3.2 創新的質量管理方法

在煤炭檢驗工作的質量控制中，為了確保有效的質量控制，應注意整合創新概念。具體表現：(1)相關人員必須與時俱進，勇于創新。應利用豐富的實踐經驗，專業理論和其他知識，結合現代質量控制方法和與時俱進的要求，在實踐中學習、探索可進行煤炭檢驗工作的新技術。(2)應當利用信息技術和計算機網絡的優勢來實施高度信息化的質量控制方法。

3.3 檢驗中的質量控制

在煤炭檢驗工作中，檢驗工作儀器和化學試劑是必不可少的檢驗工作工具。煤炭檢驗結果的準確性直接取決于其質量。因此，需要加強：首先，對煤炭檢驗工作設備進行例行維護，并定期進行維護和檢驗工作，在問題發生之前進行預防；二是加強對化學試劑的動態管理，并嚴格遵守標準，考慮到材料的特性、等級和類型，選擇合適的存儲環境，以確保標準材料的特性值在指定范圍內。

3.4 檢驗后的質量控制

在完成煤炭檢驗工作后，應進行詳細分析和記錄，并對檢驗工作和驗證過程中發生的異常情況進行詳細分析。一旦確認正確，就必須根據檢驗工作和檢驗工作數據及時準確地發布正式報告，提交前不允許私人復制。如果在檢驗工作過程中發現異常，則應及時報告并根據操作程序發布事故報告，進行分析和處理，嚴禁發布盲目的檢驗工作報告[2]。

3.5 消除系統誤差

首先要先完成空白實驗，空白實驗基本上是指按照實驗分析程序在相同操作條件下進行的實驗，并且不加實驗的條件。空白實驗中獲得的結果稱為空白值。在實驗過程中，必須減去空白值才能獲得更準確的結果。第二是校準儀器。在煤炭檢驗過程中，有必要保證儀器具有一定的精確值。例如必須校準所有液管、滴定管、容量瓶等，避免因儀器不正確而導致系統誤差。第三，增強對照試驗的影響。在樣品比較過程中，可以將檢驗樣品與經過檢驗更準確的樣品進行比較，以比較精確的樣品用作參考分析。

4 結語

煤炭檢驗工作是一個系統的工作，涉及多個環節。為了確保檢驗工程的質量，在煤炭檢驗工作中要加強對各個環節的質量控制，對人員、儀器、試劑以及實驗室環境進行全面控制，并從檢驗結果中分析檢驗誤差的原因，進一步探索減少檢驗誤差并提高煤炭檢驗結果準確性的方法，提升檢驗工作的質量，促進煤炭檢驗行業健康發展。