堿熔ICP-OES測定石英砂中三氧化二鋁的含量
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胡續一 劉 磊

(江西銅業集團公司貴溪冶煉廠中心化驗室，江西 貴溪 335424)

1 前言

2 實驗部分

2.1 主要儀器和工作條件

賽默飛世爾7400型電感耦合等離子體原子發射光譜儀，功率：1150W；冷卻氣流量：12L/min；輔助氣流量：0.5L/min；霧化器壓力：0.18Mpa；泵速：50r/min；觀察高度：15mm；積分時間：15s；分析線：396nm。

2.2 試劑與標準溶液系列

2.2.1 氫氧化鈉；

2.2.2 過氧化鈉；

2.2.3 鹽酸(ρ=1.19g/mL)；

2.2.4 硝酸(ρ=1.42g/mL)；

2.2.5 測定標準溶液系列：鋁濃度分別為0.00，5.00，10.0，20.00，50.00，100.00μg/mL，介質為10%(V/V)王水；含鈉離子基體。

2.2.6 試劑均為分析純，實驗用水為實驗室二級蒸餾水。

2.3 實驗方法

稱取2克氫氧化鈉至30mL鎳坩堝內，準確稱取0.5000克石英砂試樣，再鋪上3克氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋，置于電爐上脫去水分，然后進入700℃馬弗爐內保溫30分鐘。取出鎳坩鍋稍冷，將坩堝移入預先裝有50mL熱水的燒杯中浸取，滴加鹽酸于坩堝內部，用熱水清洗干凈。緩慢加入30mL鹽酸、10mL硝酸，冷卻移入200mL容量瓶內，稀釋至刻度，搖勻靜置。分取10mL溶液于100mL容量瓶中，加入10%王水，稀釋至刻度，搖勻靜置，在ICP原子發射光譜儀上測定溶液中的鋁含量即樣品中三氧化二鋁含量。

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3 結果與討論

3.1 樣品基體分析

外購石英砂含量較復雜，以石英砂樣品1為例(其他實驗條件均以1樣品為例)，通過X熒光光譜儀對樣品進行半定量分析，測定結果如表1。

表1 樣品X熒光半定量測定結果(%)

從X熒光光譜儀分析結果來看，石英砂中的主成分是二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鉀、氧化鎂。

3.2 石英砂樣品處理方法的選擇

表2 樣品處理方案

以上處理方法中，只有堿熔法能夠將樣品處理干凈、徹底，不留殘渣。針對上表所列樣品處理方法，本文對同一樣品進行處理，ICP光譜法測定，與X熒光光譜法(XFS)無標樣半定量(UQ)法測定結果進行對照，如表3所示。

表3 方法對照

從上表來看，堿溶法處理ICP-AES法測定石英砂中三氧化二鋁含量準確可靠，其他方法測定結果明顯偏低。

3.3 試劑加入量的選擇

3.3.1 氫氧化鈉的加入量

稱取多杯樣品分別加入不同量的氫氧化鈉熔劑進行試驗，其它條件不變，(稱取樣品之前先向坩堝底部加入2克氫氧化鉀)具體結果情況見表4。

表4 加入不同樣及不同量熔劑分析結果

從表4數據中可以得出，加入2gNaOH和2克2gNa2O2熔劑時測得的三氧化二鋁的含量稍微偏低，其它三組樣品熔融完全測得的三氧化二鋁的含量相接近，但是過氧化鈉屬于危險化學品，易與空氣中的二氧化碳和水反應變質，不易儲存，所以最終選用5克氫氧化鈉作為溶劑，樣品中三氧化二鋁結果測定準確。

3.3.2 王水的加入量實驗

選取三個不同含量段的樣品，分別稱取多杯樣品酸化時分別加入不同量的王水進行試驗，其它條件不變，具體結果情況見表5。

表5 加入不同量的王水對測定結果的影響

從表5數據中得出，王水的加入量為40ml時，酸化完全且與標液介質匹配。

3.4 鋁分析譜線的選擇

實驗考察了儀器推薦的前4條分析譜線，依次為396.153nm，308.215nm，394.401nm，237.313nm，實驗數據如表6所示。

表6 譜線選擇

實驗結果表明，該6條分析線均存在不同的干擾成分，無法避開干擾。在進一步的實驗中避開有多組分干擾的Al 237.313nm，Al 308.215nm兩條分析線，重點研究Al 394.401nm有Ni的干擾，Al 396.153nm有Mo的干擾。而石英砂中鉬、鎳含量極低，且Al 396.153nm信號最強，即選用Al 396.153nm為該方法分析譜線。

3.5 鈉元素干擾實驗

熔樣過程中使用氫氧化鈉，堿金屬元素鈉等在ICP光譜分析中會造成電離干擾，為此我們在分析該溶液時，工作曲線標液加入氫氧化鈉進行匹配，與樣品處理過程中加入量相當，以消除鈉離子的干擾，其余共存元素如硅、鎂、鐵等不干擾鋁元素的測定。

3.6 加標回收實驗

樣品加標實驗時，將基準物質高純鋁加入坩堝進爐回收率很低，經過多次實驗我們直接將鋁標準溶液準確加入容量瓶內，效果令人滿意，加標回收情況見表7。

表7 樣品加標回收實驗

3.7 方法精密度

取同一石英砂樣品平行測定11份，三氧化二鋁測定相對標準偏差RSD為1.29%。

4 結論

本文探討了石英砂樣品處理的新方法，能夠將酸溶法無法徹底溶解干凈的樣品溶解徹底，并成功測定了該類樣品中的三氧化二鋁量，測定結果令人滿意。