滌綸短纖維實驗室質控樣制備

滌綸短纖維的化學和物理指標檢測結果受多種因素影響，如取樣時間、測試環境、設備狀況及測試方法、檢驗人員的技術水平等，但檢測結果的特性值是客觀存在的，不會因為各種因素的影響數值發生改變。滌綸短纖維的測試結果對指導生產有著重要作用，但是在日常檢測中，經常遇到各種突發狀況，尤其在生產過程中進行抽檢，檢測結果受時間、環境、人員、設備等影響較大，由于市面無法購買到標準樣品，因此在時間、環境同等的條件下，我們可以通過制備滌綸質控樣，用來評價人員穩定性和儀器工作狀態。

1 滌綸短纖維質控樣用途

1.1 檢測數據準確性核查

為了確保檢測結果不受時間、環境、人員、設備等的影響，能夠及時地發現問題，對于第三方檢驗機構而言，在測試樣品種類繁多、品質差異較大的情況下，檢測未知樣品前測定質控樣品，通過對比能及時發現設備或者人員手法等問題，第一時間發現問題，避免檢驗數據的差錯。

1.2 檢測設備核查

為了確保檢測儀器準確、可靠，檢驗人員定期使用質控樣品對儀器和設備進行測試，提高實驗室主管對設備狀態的了解程度。儀器設備在使用過程中，受到環境、操作手法等影響時會出現數據偏差、儀器水平偏移、震動影響數據結果等問題，為了能夠防止并及時糾正出現的這種偏差或偏離，實驗室有必要定期進行比對試驗。

1.3 檢測人員技術培訓和考核

實驗室為了保證檢測數據的準確可靠，人員技術素質是重中之重。用質控樣品由不同的檢驗人員，在同樣的環境、設備條件下，測定同一檢驗項目，對比其結果相互偏差情況。在日常的工作中，本實驗室用于考核人員的培訓掌握狀況、技術水平，作為技術等級考核的依據之一。

2 質控樣技術指標選取

考慮到滌綸短纖維日常檢測項目，選取斷裂強度、斷裂伸長率和線密度3個關鍵指標，對滌綸短纖維質控樣進行定值。滌綸短纖維拉伸性能測試方法主要采用GB/T 14337—2008《化學纖維 短纖維拉伸性能試驗方法》，標準明確測試指標為斷裂強度、斷裂伸長率，根據要求測試量為50根、測試隔距20mm、測試速度20mm/min[1]；滌綸短纖維線密度測試方法GB/T 14335—2008《化學纖維 短纖維線密度試驗方法》，標準明確檢測方法為中段稱量法、單纖維振動儀法，本實驗室本次質控樣采用單纖維振動儀法賦值，根據標準規定測試量50根[2]。本實驗室采用單纖維細度儀、強力儀聯機進行測試，即用同一單纖維測試其線密度、斷裂強度、斷裂伸長率。

3 質控樣品的制備

3.1 樣品的選取

選取滌綸短纖維均勻性好的樣品，需要滿足生產線連續15天以上一直處于滿負荷生產、工藝穩定、生產正常。72小時內生產工藝處于受控狀態，保證各個紡絲部位的工藝參數基本一致并保持穩定不變，紡絲計量、環吹風風量控制、噴絲板無漏料、牽伸比的穩定、油濃度比的控制、油浴的純凈性、油劑的噴淋流量、緊張熱定型和松弛熱定型的溫控及波動、噴淋裝置的流量、牽伸張力的穩定，絲束冷卻良好，溶體質量符合工藝控制要求，原絲質量指標均達到標準要求，組件壓力波動、無油絲粘度、熔體粘度等指標在要求的波動范圍內[3]。

3.2 質控樣的篩選

3.2.1 質控樣的初選

本次質控樣在生產穩定的A、B兩家滌綸短纖維企業選取，企業提供生產記錄、跟蹤試驗數據，按照生產批量大、連續時間長、工藝相對穩定性高、跟蹤試驗數據良好等要求，初選了質控樣。

3.2.2 質控樣的精選與分包

為了挑選到性能較優的纖維，同時為了避免因均勻性不好被否決而帶來更大的損失，我們同生產企業從上述批樣品中挑選多包纖維，每包表面分點取樣，取樣后混合均勻，再次分點取樣成包為質控樣候選包。用密封袋按照每包15kg進行分裝。分裝好的密封袋裝纖維放背光實驗室存放15天以上，進行混樣。

3.3 質控樣的制備及定值樣品的制取

將上述樣品分別混均勻，將1號包的一半舍去，1號包的另一半與2號包的一半混勻作為1#樣，2號包的另一半與3號包的一半混勻作為2#樣，依次類推，共得到20個樣品，分別從1#～20#樣品的正反面各取10個點取樣作為1#～20#的子樣，每號子樣再分成10份，取完子樣的樣品仍裝回1～20號包裝袋中[4]。所有樣品取用結束放在溫度20℃、相對濕度65%的環境中存放48h。

4 質控樣測試項目選取

一般高聚物由化學成分相同而分子質量不等和結構不同的分子所組成的同系聚合物的混合物，滌綸短纖維的不均勻性是絕對的，均勻性是相對的[5]。均勻性試驗的項目是由定值的特性來確定，滌綸短纖維的測試有多個特性定值，如長度、線密度、含油率、比電阻、強伸能等。其中長度、線密度是采用中斷切斷法，含油率、比電阻取樣為纖維束，反映出的是纖維束整體之間的不勻，不能真實反映纖維整體的不勻，為了能夠真實反映纖維整體情況，選取強伸性能這個項目進行，測試結果都和內部分子結構有關，而且由于日常檢驗工作中生產企業強伸性考察多、檢驗需求多，試驗數據對生產條線質量把控有指導意義，而且強伸性能試驗方法設備精密度高、操作簡便快捷，所以我們選用強伸性能試驗。

滌綸短纖維質控樣應用CNAS-GL005:2018《實驗室內部研制質量控制樣品的指南》[6]中規定的樣品均勻性評價方法。通過前期取樣，選取A廠和B廠化纖各一個規格的滌綸短纖維樣品（以下簡稱A樣和B樣），作為質控樣的備選。針對每個規格的樣品，選取10個制備的子樣，每個子樣測試兩次，進行均勻性驗證，最后選取通過均勻性驗證的樣品進行賦值，納入實驗室質控樣管理。

表1所示為上述樣品均勻性評價結果統計。從中可知，1#樣品斷裂強度和線密度指標通過均勻性評價，斷裂伸長率指標未通過均勻性評價；2#樣品斷裂強度和斷裂伸長率指標通過均勻性評價，線密度指標未通過均勻性評價。

5 樣品賦值

參照CNAS-GL005:2018《實驗室內部研制質量控制樣品的指南》[3]中規定的樣品定值和賦值方法，選取上述質控樣均勻性評價的總平均值，作為質控樣的指示值，用2倍標準偏差建立警示限。表2所示為滌綸短纖維質控樣品定值、警示限和控制限。

表1 滌綸短纖維樣品均勻性評價

表2 滌綸短纖維樣品定值、警示限和控制限

6 穩定性評價

一般常溫下滌綸短纖維是比較穩定的，在長時間日光下會有一個緩慢的老化過程。本實驗室對保存10年、5年的標準樣跟蹤監測發現，滌綸短纖維標樣在保存環境正常情況下可以存放5年。但是，如果存放條件不符合要求，或者纖維結構不完善、性能不均勻，那么穩定性會大大降低，因此，本批次滌綸短纖維質控樣本實驗室使用期限定為5年，使用人每季度監測一次并記錄留檔，跟蹤相關技術指標有效性。