金菊感冒片成分鑒別方法

蘇罡 楊思成 梁劍虹 馬健雄（通訊作者）

（1 桂林市第二人民醫(yī)院 廣西 桂林 541001）

（2 廣西金海堂藥業(yè)有限責任公司 廣西 南寧 530313）

金菊感冒片（以下簡稱“本品”）由金銀花、野菊花、三叉苦等十味組成，收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準中藥成方制劑》（第十七冊），標準文號：WS3-B-3259-98，具有清熱解毒之功效，臨床用于風熱感冒，發(fā)熱咽痛，咳嗽痰黃等癥。本品國家標準[1]在藥材鑒別方面僅做了理化試驗進行定性鑒別，不具專屬性，藥品標準有待完善。因此，為了進一步提高藥品質(zhì)量，增強藥品質(zhì)量可控性，本文對本品組方中的野菊花等三味藥材進行TLC 鑒別。

1.儀器與試藥

紫外可見分光光度計（UV-2600 型）；超聲清洗儀（S10H～S900H 型）；金菊感冒片（批號：160205）；野菊花對照藥材（批號：120995-201405，中國藥品生物制品檢定所）；三叉苦對照藥材（批號：121682-201301，中國藥品生物制品檢定所）；崗梅對照藥材（批號：121152-201403，中國藥品生物制品檢定所）。

2.方法與結(jié)果

2.1 野菊花的鑒別

分別取本品和陰性對照樣品10g，研碎成粗粉，用石油醚（60～90℃）60ml 溫熱40min，冷卻后過濾得濾渣。取濾渣，溫熱除去溶劑，用甲醇100ml 回流40min，冷卻后過濾，取濾渣用適量水溶解后進行聚酰胺柱層析，依次用水、甲醇各60ml 洗脫，將甲醇洗脫液蒸干，殘渣用適量甲醇溶解后的溶液作為野菊花供試品和陰性對照溶液。另取野菊花對照藥材10g，按照上述方法制成對照藥材溶液。依據(jù)TLC 法（2015 年版藥典四部通則0502），吸取供試品、陰性對照以及對照藥材溶液各5μl，點于同一用1%NaOH 堿化的硅膠G 層析板上（CMC-Na 為黏合劑），用乙酸乙酯-甲醇-水（90 ∶15 ∶5）作為展開劑展開，取出晾干后噴1%AlCl3 乙醇溶液，于105℃高溫烘烤3min，再噴5%硫酸乙醇溶液，在105℃高溫條件下烘烤至斑點顯色清晰。結(jié)果顯示，在TLC 色譜圖中，野菊花供試品與對照藥材的主斑點顏色和形狀相同，陰性對照色譜無干擾。

2.2 三叉苦的鑒別

分別取本品及陰性對照樣品10g，研碎成粗粉，加入氯仿40ml，超聲40min 后過濾，將濾液蒸干，濾渣用適量甲醇溶解后作為三叉苦供試品溶液和陰性對照溶液。另取三叉苦對照藥材10g，依前法制成對照藥材溶液。依據(jù)TLC 法（2015 年版藥典四部通則0502），吸取供試品、陰性對照以及對照藥材溶液各5μl，在同一塊硅膠G 層析板（CMC-Na 為黏合劑），用甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（50 ∶50 ∶10 ∶1）作為展開劑展開，取出后晾干，在紫外光燈（365nm）下進行檢視。結(jié)果顯示，在薄層色譜相應(yīng)位置上，三叉苦供試品與對照藥材的主斑點顏色和形狀相同，陰性對照色譜無干擾。

2.3 崗梅的鑒別

分別取本品及陰性對照樣品10g，研碎成粗粉，加水60ml，回流40min，冷卻后過濾，濾液用乙酸乙酯30ml 進行萃取2 次，合并萃取液，濃縮至約2ml，濃縮液作為崗梅供試品溶液及陰性對照溶液。另取崗梅對照藥材10g，依前法制成對照藥材溶液。依據(jù)TLC 法（2015 年版藥典四部通則0502），吸取供試品溶液、陰性對照溶液和對照藥材溶液各5μl，在同一塊硅膠G 層析板上（CMC-Na 為黏合劑），用甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10 ∶4 ∶1）作為展開劑展開，取出后晾干，置濃氨溶液上熏蒸，在紫外光燈（365nm）下進行檢視。結(jié)果顯示，在薄層色譜相應(yīng)位置上，崗梅供試品與對照藥材的主斑點顏色和形狀相同，陰性對照色譜無干擾。

3.討論

中藥是在中醫(yī)藥理論指導下用于預防和治療疾病的重要物質(zhì)手段，中藥質(zhì)量標準是中藥在生產(chǎn)、檢驗和質(zhì)量評定各個環(huán)節(jié)的標準操作規(guī)程。在我國，中藥質(zhì)量標準的國家標準包括《藥典》和部頒標準，國家標準是對中藥產(chǎn)品進行質(zhì)量控制和評價的最基本法則。由于中藥成分的復雜性，給中藥制劑的質(zhì)量標準的制定造成了很大的困難，致使很多中藥產(chǎn)品的國家標準都相對簡單，不能全面反映藥品質(zhì)量[2]。本品國家標準“鑒別”項僅用氯化鋇和香草醛進行理化定性鑒別[1]，較為單一，可控性不強，故增加方中野菊花、三叉苦、崗梅的薄層色譜鑒別，專屬性強，分離度和重現(xiàn)性好，能較好地對本品進行質(zhì)量控制。

中藥復方制劑所含成分復雜，層析條件的確定難度很大，我們在研究了相關(guān)文獻的前提下[3-5]，經(jīng)過反復摸索最終確定層析條件。本實驗只對野菊花、三叉苦、崗梅進行鑒別，其他藥味的鑒別還有待進一步探索。另外，薄層色譜法只是確定了各藥材的斑點特征，至于各斑點所代表的具體化學成分，還有待進一步研究。