0.5%石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的熱變形行為

婁淑梅，郭廣鑫,劉永強，張?zhí)O蘋

(山東科技大學機械電子工程學院，泰安 271000)

0 引 言

鋁基復(fù)合材料具有強度高,耐磨性、導(dǎo)熱性好,尺寸穩(wěn)定性良好等優(yōu)點[1]，彌補了普通鋁合金在強度、導(dǎo)熱性方面的不足，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。玻璃纖維，SiC、Al2O3顆粒，碳質(zhì)增強體等是鋁基復(fù)合材料中常用的增強體，其中碳質(zhì)增強體[2-3]在強度、剛度、導(dǎo)熱性、尺寸穩(wěn)定性方面均優(yōu)于其他3種增強體，因此碳質(zhì)增強體復(fù)合材料能更好地在超高速、超真空、高熱障、強電等惡劣環(huán)境中服役[4-6]。

在碳質(zhì)增強體中，石墨烯因具有極高的抗變形能力(彈性模量為1 TPa)[7]、高的抗拉強度(125 GPa)[8]、優(yōu)異的熱傳導(dǎo)性能(導(dǎo)熱系數(shù)5 000 W·m-1·K-1)[9]和高的電子遷移率(200 000 cm2·V-1·s-1)[10]而成為金屬基復(fù)合材料增強體的優(yōu)選材料。目前，石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的相關(guān)研究較多,但大部分研究集中在石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的制備和力學性能上[10-13]，關(guān)于其熱變形行為的研究較少。

研究表明，準靜態(tài)條件下，添加質(zhì)量分數(shù)0.5%石墨烯的鋁基復(fù)合材料的性能較優(yōu)[11，13]。因此，作者采用真空熱壓燒結(jié)方法制備了質(zhì)量分數(shù)0.5%石墨烯增強鋁基復(fù)合材料，利用Gleeble-3500熱模擬試驗機，對復(fù)合材料坯料進行準靜態(tài)壓縮試驗，研究了復(fù)合材料的熱變形行為，為擠壓工藝參數(shù)的選擇提供參考。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料包括山東司太立金屬材料有限公司生產(chǎn)的純鋁粉，粒徑約為30 μm;青島華高墨稀能源有限公司生產(chǎn)的石墨烯納米片，比表面積約為400 m2·g-1，層數(shù)為35層，粒徑為0.15.0 μm。采用球磨工藝制備0.5%(質(zhì)量分數(shù)，下同)石墨烯/純鋁復(fù)合粉體，球磨轉(zhuǎn)速為300 r·min-1，時間為6 h，球料質(zhì)量比為5…1。將石墨烯/純鋁復(fù)合粉體放入圓柱形石墨模具中，在真空熱壓爐中熱壓燒結(jié)成尺寸為φ50 mm×12 mm的圓柱體，壓力為30 MPa，溫度為500 ℃，保溫時間為1 h。

采用線切割方法沿圓柱體軸向截取尺寸為φ8 mm×12 mm的小圓柱試樣，采用Gleeble-3500熱模擬試驗機進行熱壓縮試驗。根據(jù)文獻[14]，確定變形溫度為330450 ℃，應(yīng)變速率為0.0110 s-1。將試樣以5 ℃·s-1的加熱速率加熱至變形溫度(330，360，390，420，450 ℃)保溫2 min，在不同的應(yīng)變速率(0.01，0.1，1，10 s-1)下進行熱壓縮，壓縮變形量為50%(真應(yīng)變?yōu)?0.7)，壓縮后立即水冷。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 真應(yīng)力-應(yīng)變曲線

石墨烯增強鋁基復(fù)合材料在熱壓縮過程中，存在加工硬化和動態(tài)軟化兩個過程，二者的共同作用決定了宏觀力學性能[15]。由圖1可以看出：不同溫度、不同應(yīng)變速率下試樣的真應(yīng)力隨應(yīng)變增加均先上升后下降最后趨于平緩。在熱變形第一階段即材料微變形階段，由于加工硬化，真應(yīng)力不斷增加；當真應(yīng)力達到峰值后，動態(tài)軟化效應(yīng)開始起作用，抵消了部分加工硬化作用，當動態(tài)軟化效應(yīng)大于加工硬化效應(yīng)時，真應(yīng)力開始下降；當軟化效應(yīng)和硬化效應(yīng)相互抵消，達到動態(tài)平衡時真應(yīng)力-應(yīng)變曲線呈現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變曲線的特征。

圖1 不同溫度不同應(yīng)變速率下0.5%石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.1 True stress-strain curves of 0.5% graphene reinforced aluminum composite under different temperatures and strain rates

由圖1還可以看出，峰值應(yīng)力隨著變形溫度的升高而減小，隨應(yīng)變速率的增大而增大。這是由于隨著溫度升高，在熱變形過程中，材料的軟化效應(yīng)較強，材料發(fā)生變形需要的應(yīng)力減小。應(yīng)變速率增大時，位錯運動速度加快，位錯之間堵塞在一起，使得材料不易發(fā)生變形，同時材料的軟化過程沒有足夠的時間進行，造成峰值應(yīng)力增大。

2.2 本構(gòu)方程

式中：Q為熱變形激活能，kJ·mol-1；R為理想氣體常數(shù)，8.314 J·mol-1·K-1；A1，A2，A，n，β，n1，α均為材料常數(shù)，其中α=β/n1。

式(1)式(3)兩側(cè)分別取對數(shù),得到

(4)

(5)

(6)

利用式(4)、式(5)和式(6)對不同溫度下，真應(yīng)變?yōu)?.1時的流變數(shù)據(jù)進行擬合，結(jié)果如圖2所示。得到α=0.017 688，n=11.935 674，Q=184.270 6 kJ·mol-1，A=1.057 5×1016。按照以上計算方法，得到不同應(yīng)變下各參數(shù)的值，再擬合得到各參數(shù)與應(yīng)變的關(guān)系曲線，如圖3所示，最終得到考慮應(yīng)變補償?shù)谋緲?gòu)方程為

圖2 0.5%石墨烯增強鋁基復(fù)合材料熱變形本構(gòu)模型中各參數(shù)的關(guān)系曲線Fig.2 Curves of various parameters in thermal deformation constitutive model of 0.5% graphene reinforced aluminum composite: (a)ln -ln σ curves;(b)ln -σ curves;(c)ln -ln[sinh(α σ)] curves and (d)ln[sinh(α σ)]-T-1 curves

圖3 Q，α，n，ln A與ε的關(guān)系曲線Fig.3 Relationship curves of Q,α，n，ln A vs ε.(a)Q-e curves;(b)a-e curves;(c)n-e curves and (d)ln A-e curves

(7)

2.3 熱加工圖

熱加工圖反映了熱變形參數(shù)和材料組織演變之間的關(guān)系，由功率耗散圖和失穩(wěn)圖疊加而成[16]。在材料越容易發(fā)生失穩(wěn)的加工范圍，材料的功率耗散率越小。通過分析功率耗散率以及失穩(wěn)區(qū)，可以選出復(fù)合材料的最佳變形參數(shù)。GEGEL[17]結(jié)合大塑性變形連續(xù)介質(zhì)力學、物理系統(tǒng)模擬力學和不可逆熱力學等理論，首次提出了動態(tài)材料學模型(DMM),基于動態(tài)材料學模型，定義功率耗散率為

(8)

式中：η為功率耗散率；m為應(yīng)變速率敏感指數(shù)。

基于動態(tài)材料學模型，Prasad推導(dǎo)得到的加工失穩(wěn)因子計算公式[18]如下：

(9)

式中：ξ為失穩(wěn)因子。

ξ是一個無量綱的值，其值為負的區(qū)域即為加工失穩(wěn)區(qū)。

0.5%石墨烯增強鋁基復(fù)合材料在應(yīng)變分別為0.3，0.4，0.5時的熱加工圖見圖4，陰影部分為材料的加工失穩(wěn)區(qū)。可以看出：失穩(wěn)區(qū)主要集中在低溫區(qū)域和高溫、高應(yīng)變速率區(qū)域，高溫、低應(yīng)變速率區(qū)的功率耗散率較大，達到了20%以上。因此，變形溫度為410430 ℃，應(yīng)變速率為0.01～0.016 s-1的高溫、低應(yīng)變速率為0.5%石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的較佳變形參數(shù)范圍。

圖4 0.5%石墨烯增強鋁基復(fù)合材料在應(yīng)變分別為0.3，0.4，0.5時的熱加工圖Fig.4 Processing maps of 0.5% graphene reinforced aluminum composite under strains of 0.3,0.4 and 0.5

2.4 有限元模擬

將式(7)輸入到有限元分析軟件中，建立0.5%石墨烯增強鋁基復(fù)合材料的數(shù)據(jù)庫。模具材料選用H-13鋼，選用剪切摩擦類型，摩擦因數(shù)取0.3。用Deform-2有限元軟件對幾何模型進行網(wǎng)格劃分，如圖5所示，網(wǎng)格的最小尺寸為0.12 mm。從熱加工圖預(yù)測的較優(yōu)加工區(qū)域中選擇變形溫度420 ℃，應(yīng)變速率0.01 s-1作為擠壓參數(shù)，對該復(fù)合材料的熱擠壓過程進行數(shù)值模擬。

圖5 擠壓過程的有限元模型Fig.5 Finite element model in extrusion process

擠壓過程中，擠出型材的出口速度、等效應(yīng)力、等效應(yīng)變對型材的質(zhì)量會產(chǎn)生非常大的影響。由圖6可以看出，在變形溫度為420 ℃，應(yīng)變速率為0.01 s-1的擠壓參數(shù)下，型材在同一個截面內(nèi)的等效應(yīng)力分布均勻，等效應(yīng)變除了型材頂端外，其他部位大小均一，型材各部位的出口速度均勻，擠出的型材較平直，沒有出現(xiàn)彎曲、扭擰等現(xiàn)象。

圖6 0.5%石墨烯增強鋁基復(fù)合材料擠壓成型有限元模擬結(jié)果Fig.6 Finite element simulation of 0.5% graphene reinforced aluminum composite during extrusion:(a)equivalent stress distribution; (b)equivalent strain distribution and (c)exit velocity distribution

3 結(jié) 論

(1)0.5%石墨烯增強鋁基復(fù)合材料在不同溫度和應(yīng)變速率下的真應(yīng)力隨應(yīng)變增大均呈先上升再下降最后趨于平緩的變化趨勢，峰值應(yīng)力隨變形溫度的升高而減小，隨應(yīng)變速率的增大而增大。

(2)利用變形溫度330～450 ℃，應(yīng)變速率0.01～10 s-1條件下的熱壓縮數(shù)據(jù)，基于Arrhenius方程并考慮應(yīng)變補償建立了復(fù)合材料的本構(gòu)方程。

(3)通過建立熱加工圖得到復(fù)合材料的較優(yōu)變形參數(shù)為變形溫度410430 ℃，應(yīng)變速率0.010.016 s-1。通過建立的本構(gòu)方程，采用有限元模擬發(fā)現(xiàn)，在變形溫度為420 ℃，應(yīng)變速率為0.01 s-1的變形條件下可以擠壓出質(zhì)量較好的型材。