聚己內酰胺切片中可萃取物含量的影響因素分析

劉巖

摘 要：現階段，對聚己內酰胺切片研究越來越深入，其中對聚己內酰胺可萃取物含量的影響因素就是本文研究的重點。在熔融預紡絲時，切片中的可萃取物會轉化為氣體然后蒸發，這既會導致熔融時擠出成型過程中的毛羽，從而導致工作條件更加惡劣。在實際生產時需要增強纖維的機械強度，去獲得更好更精細的纖維材料，也為聚己內酰胺切片中可萃取物含量的影響因素進一步研究做了準備。

關鍵詞：聚己內酰胺;切片;可提取物質

引言：

聚己內酰胺的合成不僅是一個復雜的過程，也是平衡可逆的。其在聚合過程中體現出可逆平衡特性，因此，鏈交換、縮聚和水解的同時發生，其產物的反應混合物既包含單體、聚合物、水，還包含線性和環狀低聚物形式的不必要的低分子物質。聚合物中含有約8wt%的單體和低聚物，它們是形成纖維過程中的薄弱環節，影響纖維的機械強度。因此，這些低分子物質的含量應通過萃取工藝降低到小于0.4wt%，以滿足紡絲要求。

一、萃取原理

在萃取過程的反應過程中，在固液界面進行潤濕、溶解、擴散過程。目前，熱水連續萃取工藝是常用的萃取工藝之一，此項工藝在工業上被廣泛應用。從聚己內酰胺芯片中提取可萃取物是一個固液萃取過程。液固萃取，通常稱為瀝濾，是一種用溶劑水將聚己內酰胺切片中的單體和低聚物萃取到溶液中的過程。一般認為浸出經歷以下三個階段。

（1）在潤濕階段：當切片與水混合時，水首先粘附到切片的表面以潤濕它，然后進入切片。

（2）在溶解階段：水進入切片后，可溶成分逐漸溶解，溶質轉移到溶劑中。

（3）在擴散階段：當溶劑進入到切片之后就會發生變化，從而形成濃溶液，因為濃溶液濃度高，切片外部的濃度低，不僅導致濃度差，還會導致溶質向外擴散，直到內部和外部濃度達到平衡。

二、切片萃取過程

聚合系統在萃取過程中產生的切片用作造粒機切片，然后輸送至萃取塔進行萃取。在水和切片的逆流過程中，切片中的可萃取物會溶解在水中。旋轉閥門將分離切片，并將它們送到干燥塔頂部的離心分離器。由于低分子物質在純熱水中的溶解度是單體、低聚物混合體系的兩倍，另一部分將被送至加熱回流萃取塔循環使用。萃取塔的高度旨在提高水溫而不沸騰。在實際生產中，萃取塔有內部構件，常用的塔式液固萃取器配有等距平頂錐形或棗核形構件，由于重力的作用，切片會沿構件表面移動，使固液接觸時間變長，優化了萃取效果。內部組分數量的增加可以降低的其含量，但內部組分過多，可萃取物的減少不明顯。一般來說，6-8層內部組件就足夠了。

三、影響萃取物含量的因素

1.切片的粒度

固液萃取過程實際上是一個浸出過程，在熱水的作用下，分散在切片中的低分子物質在液相中溶解，然后進行芯片中的低分子物質溶解，那么芯片內部的低分子物質會像表面擴散，最后就會進入液相相體。那么其表面積會隨著切片的顆粒粒徑的變化成反方向變化，切片中可溶物質提取的距離越長，提取越困難。因此，切片越小，提取越容易。然而，在逆流的水的作用下，因為薄片依靠自身的重力下沉，當逆水流導致薄片無法下沉，那么會對其生產能力產生巨大的影響，如果切片過小，那么水從切片中分離的過程更加困難。

2.浴比

在萃取塔中，切片和水相中的可萃取物中的濃度梯度不能走差異，要保持一致性，這與萃取水的流速有關。提取水的流速越大，即浴比越大，濃度梯度越大，提取的可溶性物質越多，提取后切片中可提取物質的含量越少。然而，浴比不應太大，因為提取的水應該能夠保持栓塞流，如果水流能夠很好的保持栓塞流，那么濃度梯度就會保持平穩狀態，能夠讓切片在自身重力作用下順利下沉，提取物得到更好的回收，還不會造成水資源的浪費從而更好的保護了水資源。如果水流速太小，提取能力將降低，因為提取后切片中會殘留過多的提取物。

3.提取溫度

動能隨著溫度的升高而變大，從而導致分子運動更加的劇烈，逐漸加快溶性物質的擴散速度。然而，這并不是說溫度越高越好，提取溫度不應該太高，因為太高的切片會被氧化，這將影響切片質量。同時，過高的溫度導致萃取水蒸發，一部分水蒸氣從塔底溢出，而另一部分上升的水蒸氣會阻礙切片的正常下沉，使一些切片流回萃取塔，從而使切片停留時間不同。因此，濃度梯度發生變化，導致切片提取異常。因此，提取水的溫度應確保切片不會被氧化，也不會蒸發產生氣體。在實際生產中，萃取水的溫度可以用C-單位克勞修斯-克萊佩龍方程求得。

4.提取時間

在切片提取過程中，提取效率隨著提去時間的變化成正相關的變化。提取主要發生在第一小時，隨著時間的延長，提取速度越來越慢。在相同溫度下，1小時后提取率基本不變。

四、結論和展望

1.結論

本文綜述了影響高質量聚己內酰胺切片生產的因素。為了提高聚己內酰胺切片的質量，在實際工業生產過程中就要學習以下幾個方面。

（1）選擇內置元件的萃取塔，可以讓切片和水進行長時間的接觸，從而使萃取效率更好的提升。

（2）選擇合適的切片大小，不應太大或太小。切片直徑為2.35毫米，切片長度為2.5毫米。

（3）提高浴比，使萃取效率得到大幅度提升。但是，浴比不能過高，否則就會使提取物濃度變低從而無法得到更好的回收。在實際生產過程中，浴比通常選擇為1。

（4）在提取過程中，溫度越高，提取效果越好。溫度的選擇應基于切片未被氧化且未產生氣體的事實。

（5）在萃取塔中設置內部組件的目的是延長切片與水的接觸時間，但切片的萃取主要發生在第一個小時，萃取率隨時間的延長而降低。

2.展望

在尼龍6切片的提取過程中，前人大多通過實驗室了解提取的因素。但是因為實驗條件不完善，無法如實對聚己內酰胺的提取工藝進行更加有效的分析。然而，通過使用模擬軟件ASPEN PLUS可以實現工業生產中聚己內酰胺的提取過程，現階段，國內外在該領域的研究都未見報道，聚己內酰胺萃取過程的動態模擬，也是一個值得關注的研究領域。

結束語：

綜上所述，對于聚己內酰胺切片中可萃取物含量研究，可以知道萃取物含量受到多種因素的影響，因此，為了提高聚己內酰胺切片中可萃取物含量的質量，就要加深對其影響因素的分析。根據對上文對萃取原理、切片萃取過程、以及聚己內酰胺切片可萃取物含量的影響因素的分析，為后續工作的開展提供借鑒。

參考文獻：

[1]侯少坤，王景良，錢穎，王國生，劉文浩.高壓聚乙烯樹脂中正己烷提取物含量影響因素分析[J].煉油與化工，2015：58-60.

[2]郭峰.淺析聚丙烯酰胺相對分子量的影響因素及控制方法[J].化工管理，2020（8）：199-200.

[3]郭煥，呂政昊.低分子聚酰胺固化劑合成的影響因素分析[J].化學與粘合，2018（3）：192-195.