水產品中硝基呋喃類藥物檢測方法的改良研究

2020-12-14 03:45:54李曉萌朱禹澎袁迪張鶴

品牌與標準化 2020年5期

李曉萌朱禹澎袁迪張鶴

【摘要】為改良硝基呋喃類藥物檢測方法，本研究對前處理的衍生化過程和儀器檢測條件進行了調整，最終結果分離度較好，回收率在82%-104%之間，最低檢出限可達到0.25 μg/kg具有應用推廣的價值。

【關鍵詞】水產品;硝基呋喃類藥物;衍生化

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2020.05.017

Study on Improvement of Detection Method for Nitrofurans

in Aquatic Products

LI Xiao-meng，ZHU Yu-peng，YUAN Di，ZHANG He

（Liaoyang Institute of Food Inspection，Liaoyang 111000，China）

Abstract： In order to improve the detection method of nitrofurans，the derivatization process of pretreatment and instrument detection conditions were adjusted. The final results showed that the separation was good，the recovery was between 82% and 104%，and the minimum detection limit was 0.25 μg/kg.

Key words： laser measuring device;length measuring;weighing

硝基呋喃類藥物是一種廣譜抗生素，曾廣泛應用于畜禽及水產養殖業治療革蘭氏菌、真菌引起的疾病。但由于硝基呋喃類藥物及其代謝物對人體有致癌副作用，中國衛生部于2010年3月22日將硝基呋喃類藥物列入可能違法添加的非食用物質黑名單。為了確保人們在食用水產品時的安全，準確檢測硝基呋喃類藥物在水產品中的含量尤為重要。本研究針對前處理的衍生化過程和儀器檢測條件進行改良，意在更準確的檢測出水產品中硝基呋喃類藥物的含量。具體研究情況如下。

1 材料和方法

1.1 試劑與儀器

采用一級水，色譜級試劑：甲醇，乙腈，乙酸乙酯，甲酸。分析純試劑：濃鹽酸，鄰硝基苯甲醛，磷酸氫二鉀。標準物質：呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃西林。儀器：安捷倫6420液相色譜-質譜聯用儀。

1.2 方法與儀器條件

方法：稱取樣品2 g于50 mL塑料離心管中，加入5 mL0.5 mol/L鹽酸和0.1 mL0.15 mol/L鄰硝基苯甲醛溶液，充分混合后震蕩半小時，在38 ℃恒溫鼓風干燥箱中衍生16小時。衍生完成后用磷酸氫二鉀溶液調節pH至7.5，用乙酸乙酯提取兩次，合并乙酸乙酯層用氮吹儀吹干，用1 mL0.1%甲酸水溶液溶解，過膜后待測定。

儀器條件：色譜柱使用ACQUITY UPLC BEH C18，100 mm×2.1 mm，1.7 μm;流速設為0.2 mL/min;柱溫設為30 ℃;進樣量為10 μL。

2 結果

2.1 衍生化過程的改良

在掌握基本要求基礎上，發現用37 ℃恒溫水浴的方式進行16小時的衍生化過程的衍生效果不佳，無法完全完成衍生化，因此選擇在38 ℃的恒溫鼓風干燥箱中密閉條件下進行16小時的衍生化過程。結果證明，衍生完成度接近百分之百，為最后的上機含量檢測的準確性奠定基礎。

2.2 儀器條件的改良

經過實驗操作發現，將流動相從乙酸銨溶液改換甲酸水溶液后出峰效果較好，增加了甲酸水溶液的比例，并改用小粒徑的色譜柱，可以改善峰的分離效果，可以更好的定量分析。

3 結論

通過方法改良，可以使硝基呋喃類藥物藥物的衍生程度提升，有助于提高最后上機檢測的定量的準確性，出峰效果更好，分離度高，易識別，減少臨近峰之間的相互干擾，檢測結果更加直觀、準確，回收率高且降低了檢出限，能夠更大程度上監測硝基呋喃類藥物的使用情況，具有應用和推廣的價值。

【參考文獻】

[1] 祝偉霞，劉亞風，梁煒.動物性食品中硝基呋喃類藥物殘留檢測研究進展[J].動物醫學進展，2010（2）：99-102.

[2] 丘建華.高效液相色譜—串連質譜法測定鰻魚中硝基呋喃類代謝物殘留研究[D].揚州大學，2006.

[3] 王玉堂.禁用漁藥——硝基呋喃類藥物的毒性及危害[J].中國水產，2017（4）：85-86.