鐵鎳合金粉體尺寸和粒度分布對于其微波吸收性能的影響

劉 博，許 成，張瑩瑩，周 巖，時 卓

(遼寧省輕工科學研究院有限公司，遼寧 沈陽 110012)

隨著電磁波在無線通訊領域的廣泛應用，其在微波頻段電磁干擾和電磁兼容問題日漸突出[1-3]，為了降低微波頻段電磁干擾，提高電磁兼容性，微波吸收材料被廣泛應用[4-5]。近段研究表明金屬軟磁類材料在微波頻段具有較大的飽和磁化強度和磁導率，因此其在寬的微波范圍具有較強的吸波性能[6]。常用的軟磁吸波材料包括鐵單質、多元鐵基合金。目前使用研究和使用最多的軟磁性材料為羰基鐵，但由于其抗氧化性和耐溫性差，其限制其應用條件和保存環境。相對于羰基鐵材料，FeNi合金由于抗氧化元素鎳的加入其耐溫性和抗氧化能力大幅度提高，而同時FeNi合金具有磁化強度大、矯頑力低、磁導率高等優點，具有在微波波段具有良好的吸波性能。目前圍繞FeNi合金的制備各種吸波材料已經被廣泛報道，如納米FeNi顆粒[7]、包覆型FeNi合金粉體[8]、表面鈍化型FeNi合金粉體[9]、片狀FeNi合金粉體[10]、纖維狀鐵鎳合金粉體[11]，FeNi合金復合材料[12]。然而，大多數這些試驗制備FeNi合金吸波材料成本高、效率低，難以在實際工業生產中批量應用。

目前常用的鐵鎳合金吸波材料為微米級粉體，這類粉體成熟度高，成本低是最容易廣泛應用的成熟的吸波材料，而不同鐵鎳合金尺寸和粒度分布對于吸波性能影響大，而實際市場生產粉體鐵鎳合金粉體尺寸和粒度分布并無統一標準，對于實際應用選擇具有一定難度，本文采用自制超聲分級設備篩分三種不同尺寸和粒度分布的鐵鎳合金吸波粉體材料，通過顆粒尺寸、粒度分布、電磁參數和吸波性能對比研究了微米級吸波粉體顆粒尺寸、粒度分布對于其電磁參數和吸波性能的影響，從理論和實際應用角度粉體尺寸和粒度分布推薦性建議，對于鐵鎳合金粉體在微波吸收領域選擇應用具有實際意義。

1 實 驗

1.1 原料與設備

長沙天久金屬粉末有限公司FeNi(5050)粉體，粉體粒度-500目國藥化學試劑的標準切片石蠟，國藥分析純試劑阿拉伯樹膠。

國藥標準頂擊式振動篩；SS-550型號掃描電鏡；Easysizer20型激光粒度儀；Lab XRD-6000型X射線衍射儀；安捷倫5245 PNA-X型網絡分析儀。

1.2 實驗過程

1.2.1 吸波粉體準備

根據實驗需要進行三種不同粒度吸波粉體篩分制備，具體工藝過程如下：

1號粉：將-500目的FeNi(5050)合金粉體在頂擊式振動篩通過500目篩網進行篩分，單次篩分質量控制在100 g，多次篩分直至500目上粉體質量小于總質量的1%。剩余500目下的粉體作為1號吸波粉體備用。

2號粉：將阿拉伯樹膠加入到一定量的離子水中，80 ℃混合攪拌2 h制備5%的阿拉伯樹膠溶液，按照1:1的比例將-500目的FeNi(5050)合金粉體與阿拉伯樹膠溶液混合，將混合物稀釋后置于自制的簡易超聲分級篩分設備(示意圖如圖1所示)，開啟超聲波超聲10 min后，開啟攪拌器，當攪拌器轉速達到400 r/min時候，穩定5 min，開啟回收閥，將上層液體回收，過濾回收液體里的合金粉體，用無水乙醇反復清洗干燥回收后，作為2號吸波粉體備用。

圖1 自制超聲分級篩分設備示意圖

3號粉：3號粉體的制備工藝與2號粉體類似，只是將制備過程中攪拌器轉速由400 r/min更改至100 r/min,其余制備步驟與2號粉體相同，最終經過清洗干燥回收后，作為3號吸波粉體備用。

1.2.2 吸波同軸吸波劑石蠟復合吸收測試環的制備

按照一定的質量比稱取吸波劑樣品和石蠟，將其倒入蒸發皿中，將蒸發皿加熱至80 ℃恒溫，待石蠟融化后，采用玻璃棒將樣品和石蠟均勻混合，帶樣品混合均勻后，關閉加熱裝置，待石蠟復合材料自然冷卻，冷卻期間仍然保持攪拌以保證樣品混合均勻性，最后將均勻的混合物放入模具中，加壓成型后脫模，即可獲得石蠟復合吸波材料的同軸測試環。

1.3 材料性能表征

1.3.1 材料形貌和粒度的檢測

實驗采用SS-550型號掃面電鏡對于三種粉體進行形貌檢測，具體如圖2所示。

圖2 FeNi(5050)粉體的掃描電鏡圖片

通過掃描電鏡觀察所有鐵鎳合金粉體均呈球狀或者類球狀，1號合金粉體的粒度分散性最大，最大顆粒粒徑可以達到25 μm左右，而2號粉體粒度分散性次之，顆粒粒度最大僅有10 μm左右，而3號合金粒度分散性最小，顆粒最大粒度僅有5 μm。為了評估粉體的粒度分布，實驗采用Easysizer20型激光粒度儀對三種粉體的粉體粒度進行測試分析，其相對應的粒度分布數據如表1所示，其顯示粒度分布與掃描電鏡的形態分析結果基本一致。

表1 鐵合金粉粒度分布

1.3.2 粉體的電磁參數檢測

為了進一步研究不同尺寸和粒度分布的鐵鎳合金粉，實驗將篩分三種不同粒度粉體按照相同質量配比石蠟復合制備石蠟同軸測試環，具體鐵鎳與石蠟配比按照2：1、4：1、6：1、10：1、14：1，測試相應的電磁參數，具體測試結果如圖3所示。

圖3 電磁參數隨摻雜濃度變化的曲線

對比三組粉體的電磁參數可以發現，隨著粉體摻雜濃度的增大，復合粉體的電磁電磁參數ε′、ε″、μ′、μ″均隨之增大，同比每組數據，電參數隨濃度變化幅度要遠大于磁參數的變化幅度，其中ε′變化最為明顯，由于ε′反映材料的導電特性，ε′隨粉體摻雜濃度急劇變化符合復合粉體中的導電逾滲現象。縱向比較不同粒度粉體相同摻雜濃度的電磁參數，對于1號粉體和2號粉體整體四個電磁參數差異不大，2號粉體的電磁參數相同濃度下，四個電磁參數略大于1號粉體，而將1、2號粉體與三號粉體比較發現，3號粉體電磁參數中磁參數差別不大，而電參數部分要遠高于1號、2號粉體，特別是當鐵鎳與石蠟的比例大于6：1時，復合粉體電參數ε′、ε″明顯增大，存在明顯突變，具體見圖c1、c2。

由于三種粉體組成、成分一致，僅僅在于吸波粉體的粒度和粒度分布存在差異，從1號粉到3號粉粉體粒度分布逐漸變窄，粉體的平均粒度逐漸變小，在相關質量分數摻雜濃度的下，粉體電磁參數會存在一定差異，其中從實驗測試表面磁參數μ′、μ″隨相關質量分數摻雜濃度的下隨粉體粒度表現差異不大，而電參數ε′、ε″在相關質量分數摻雜濃度的隨著粉體粒度下降和粒度分布減小會出現增大的趨勢，這種趨勢會隨著粒度下降和粒度分布減小，摻雜濃度增大而增大，而當粉體整體粒度小于5 μm，摻雜質量分數超過83.3%(6：1)，電參數差異性會非常明顯。

由于粉體電磁參數對于其吸波性能起到決定性作用，實驗對于6：1和14：1的兩組摻雜濃度粉體電磁參數進行通過傳輸線理論進行擬合吸波特性，參考厚度2 mm，具體三種吸波粉體吸波損耗如圖4所示。

圖4 兩組不同摻雜濃度在2 mm下的三種粉體反射損耗對比圖

根據電磁參數擬合的獻詞波吸收曲線所示，隨著粉體粒度的從1號粉到3號粉，隨著粉體尺寸的減小和粒度分布的降低，反射率曲線峰值會逐漸向低頻方向移動，而反射率峰值出現先增大后后減小的現象，根據擬合吸收峰值可以看出2號粉具有最低的反射率，其表明2號粉具有較好阻抗匹配性，但是在6：1反射率曲線可以看出一現象由1號粉到2號粉雖然反射率峰值提高了，但是吸波峰的半峰寬大幅度降低的，這意味著粉體電磁損耗覆蓋頻率范圍減小了，同樣的現象在14：1的反射率曲線可以看出，而對于3號粉6：1摻雜濃度時其半峰寬與2號粉差別不大，而在14：1的摻雜濃度時由于粉體團聚效應導致阻抗匹配變差，實際表現半峰寬變大。另外同比同一種粉體在6:1和14:1的吸波曲線可以看出，14：1粉體對應反射率峰值要小于6：1，而其對應的吸收頻率大幅度向低頻移動，其意味著濃度增大阻抗匹配效應變差，反射損耗降低這種降低效應對于3號粉體要更加明顯。且隨粉體尺寸和粒度分布的減小而增大。

根據趨膚深度理論鐵鎳合金理論趨膚深度在數個微米，而當顆粒明顯大于其趨膚深度時，會導致其反射變強，而吸收率降低，不利于其阻抗匹配條件，但適度添加略大尺寸顆粒(及增大吸波粉體粒度分布)能夠托寬吸波峰的頻率范圍對于寬頻吸收是有利的。另外如果注重低頻化吸收，保持吸波劑摻雜比例一定的前提下對于微米級粉體趨向選擇粒度小，粒度分布范圍窄的粉體。

2 結 論

本文通過篩分三種不同尺寸和粒度分布鐵鎳合金粉體，對其尺寸形貌、粒度分布及電磁參數進行表征分析。研究微米級鐵鎳合金粉體粒度和粒度分布對其電磁參數的影響，根據電磁參數擬合兩組摻雜濃度下吸波特性曲線，運用趨膚深度理論對于粉體粒度對于吸波影響進行分析表征，實驗研究結論歸納如下：

(1)微米級鐵鎳合金粉粉體粒度和粒度分布會對其電磁參數產生影響，其中在相同的摻雜濃度下，粉體粒度和粒度分布對于磁參數影響不明顯，而電參數會隨著粉體粒度和粒度分布的減小而增大，當摻雜濃度增大到一定范圍后這種現象愈加明顯。

(2)在相同的摻雜濃度下，隨鐵鎳合金粉粉體尺寸和粒度的降低，反射率損耗峰值會向低頻移動，反射率峰值會出現先增大后降低的現象。

(3)鐵鎳粉體粒度與趨膚深度保持接近時候，粉體阻抗匹配條件最為合適，顆粒過大會增加粉體對于電磁波的反射，顆粒粒度過小易產生團聚使阻抗匹配效應變差。

(4)不同的實際應用狀態適用選擇不同粉體粒度和粒度分布，對于要求低頻吸波，可以選擇粒度小分布范圍窄的粉體，兼顧其阻抗匹配濃度條件，而要實現寬頻化吸收可以選擇具有一定大尺寸顆粒，粒度分布較大的粉體顆粒。