火焰原子吸收光譜法定肉蓯蓉中鈣、鎂、鋅的含量

裴 秀

(酒泉職業(yè)技術(shù)學(xué)院，甘肅 酒泉 735000)

肉蓯蓉的學(xué)名是Cistanche deserticola Ma，肉蓯蓉又被稱為蓯蓉、寸蕓、疆蕓、查干告亞等，它屬于瀕危種。高大的草本植物，高40～160厘米，大部分在地下生長，花期為5～6月，果期為6～8月。肉蓯蓉主要產(chǎn)于新疆和內(nèi)蒙古阿拉善盟，在寧夏、甘肅也有分布。肉蓯蓉是一種寄生在沙漠樹木梭梭根部的寄生植物，從梭梭寄主中吸取養(yǎng)分及水分。素有“沙漠人參”之美譽，具有極高的藥用價值，是中國傳統(tǒng)的名貴中藥材[1-2]。肉蓯蓉在歷史上就被西域各國作為上貢朝廷的珍品，也是歷代補腎壯陽類處方中使用頻度最高的補益藥物之一。肉蓯蓉中含有大量的維生素、氨基酸、礦物質(zhì)和微量元素有鈉、鉀、鋅、鈣、銅、錳等[3-4]。鈣是構(gòu)成骨骼和牙齒的基本元素，對預(yù)防及改善骨質(zhì)疏松、骨質(zhì)增生、腰疼、腿疼等有很好的的作用，而且能緩和緊張情緒、改善睡眠等。鎂可以平衡鈣的吸收，可以防止因鈣沉積而導(dǎo)致的結(jié)石；鎂還可以保護神經(jīng)系統(tǒng)，能緩解偏頭痛和經(jīng)期綜合癥。鋅可以提高免疫力，它是構(gòu)成免疫系統(tǒng)最重要的營養(yǎng)元素之一，同時，鋅可以保護生殖系統(tǒng)功能[5-6]。本文將對肉蓯蓉中的金屬元素鈣、鎂、鋅的含量進(jìn)行測定，為今后進(jìn)一步研究肉蓯蓉提供一定的依據(jù)。

1 主要儀器與試劑

1.1 材 料

肉蓯蓉來自甘肅省酒泉市瓜州縣。

1.2 儀 器

AA320N原子吸收分光光度計；鈣、鎂、鋅空心陰極燈，北京瑞利普光電器件廠；BSA224S電子天平，德國賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限責(zé)任公司；SYP1023型石油產(chǎn)品灰分測定儀；ML3.6-4可調(diào)式電熱板。

1.3 試 劑

鈣(1000 μg/mL)、鎂(1000 μg/mL)、鋅(1000 μg/mL)標(biāo)準(zhǔn)貯備液，購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心，在使用時，各元素的標(biāo)準(zhǔn)貯備液均用1.0%硝酸(V/V)稀釋成所需要的濃度。硝酸溶液(優(yōu)級純)；去離子水。

2 實 驗

2.1 樣品預(yù)處理

將樣品洗凈，于80 ℃下烘干，用粉碎機粉碎，過40目篩后準(zhǔn)確稱取3份置于石英蒸發(fā)皿中，分別為1號0.5399 g；2號0.5152 g；3號 0.5286 g。置于石油產(chǎn)品灰分測定儀中于700 ℃加熱灰化1小時后，冷卻至室溫，分別加入15 mL的硝酸-高氯酸(4：1)混合溶液，再置于電熱板上加熱至消化完全，反應(yīng)后降低電壓在低溫下消解，蒸發(fā)至冒濃白煙(高氯酸汽)，耗時15 min，冷卻后，石英蒸發(fā)皿用少量0.001 mol/L硝酸溶液洗滌三次，將合并洗滌液置于100 mL容量瓶中，搖勻、定容至刻度線。同樣的方法再稱取3份做無灰分實驗與灰分實驗做對比，分別為1號0.4958 g；2號0.5069 g；3號0.5004 g。

2.2 儀器操作步驟及工作條件

2.2.1 儀器操作步驟

按要求啟動原子吸收分光光度計，通過儀器工作站的軟件，設(shè)置或選擇待測元素的參數(shù)及測定條件，待儀器自檢(漏氣、光路及測定參數(shù))結(jié)束后，進(jìn)行樣品測定。

使用前，儀器必須先調(diào)零，用0.2%的硝酸調(diào)零，調(diào)零后，分別吸入試樣和空白樣，測量各樣品的吸光度。

2.2.2 原子吸收儀的最佳工作條件

用原子吸收光譜法儀器操作條件的選擇方法選擇每種元素的最佳工作條件，見表1。

表1 儀器最佳工作條件

2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與工作曲線的繪制

根據(jù)樣品含鈣量高低來確定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取量，按要求吸取鈣、鎂、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL，2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL分別置于50 mL容量瓶中，再加0.5% HNO3到刻度線，混合均勻。按照表1的測定條件，將燈電流狹縫、波長、燈頭高度及空氣乙炔流量均按照儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)，將處理后的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液試劑空白液分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測定，記錄下各樣品相應(yīng)的吸光度值，先與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量，然后代入公式求出含量。

吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL，2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL，放入已標(biāo)號的7個50 mL的容量瓶，然后用0.5%的HNO3稀釋定容后，搖勻。鈣標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見圖1。

圖1 鈣標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL，放入已標(biāo)號的7個50 mL的容量瓶，然后用0.5%的HNO3稀釋定容后，搖勻。鎂標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見圖2。

圖2 鎂標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL，放入已標(biāo)號的7個50 mL的容量瓶，然后用0.5%的HNO3稀釋定容后，搖勻。鋅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見圖3。

圖3 鋅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

2.4 樣品測定

吸取處理好的肉蓯蓉樣品1毫升，在最佳的實驗條件下測定吸光度值，并在元素的工作曲線上找到相應(yīng)的鈣、鎂、鋅離子的濃度，最終計算得到灰化及無灰化條件下肉蓯蓉中鈣、鎂、鋅三種營養(yǎng)元素的質(zhì)量含量，結(jié)果見表2～表4。從實驗結(jié)果可以得出：

表2 肉蓯蓉中鈣含量測定結(jié)果

表3 肉蓯蓉中鎂含量測定結(jié)果

表4 肉蓯蓉中鋅含量測定結(jié)果

肉蓯蓉灰化樣品中鈣、鎂、鋅三種營養(yǎng)元素的質(zhì)量分別為0.04 mg/g、4.9 mg/g、0.270 mg/g。可見肉蓯蓉中三者的元素含量按照高低順序為：鎂>鋅>鈣。

肉蓯蓉的無灰化樣品中鈣、鎂、鋅三種營養(yǎng)元素的質(zhì)量分別為0.018 mg/g、4.38 mg/g、0.213 mg/g。可見樣品不經(jīng)過灰化處理，測定結(jié)果偏低，所以在實驗預(yù)處理時必須要灰化樣品，否則對測定結(jié)果影響較大。

樣品是否灰化對鈣元素影響較大，對鎂和鋅元素影響較小。

3 結(jié) 論

本文應(yīng)用先灰化、再用硝酸-高氯酸(4：1)常壓微沸條件下消解肉蓯蓉樣品，采用火焰原子吸收光譜法測定肉蓯蓉灰化樣品中鈣、鎂、鋅三種營養(yǎng)元素的質(zhì)量分別為0.04 mg/g、4.9 mg/g、0.270 mg/g。研究了測定不同樣品的處理方法，即灰化消解、不灰化消解兩種條件下肉蓯蓉樣品中鈣、鎂、鋅三種金屬元素的含量分別0.04 mg/g、4.9 mg/g、0.270 mg/g和0.018 mg/g、4.38 mg/g、0.213 mg/g。實驗結(jié)果表明，樣品灰化后測定數(shù)據(jù)值比不灰化測定的值要高。測定方法簡單易行，方便快捷，結(jié)果準(zhǔn)確，令人滿意。