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固體酸的制備、表征及催化合成乙酸正丁酯

2020-12-01 05:45:08徐常龍曹小華曹良林吳從錦羅宇進
合成化學 2020年11期
關鍵詞:催化劑

徐常龍, 曹小華, 曹良林, 陳 慧, 吳從錦, 羅宇進

(九江學院 化學與環境工程學院,江西 九江 332005)

鈮氧化物作為催化劑載體,能增強用其摻雜或負載的氧化物催化劑的催化活性[1-2],可用于各類酸催化反應。Nb2O5做催化劑的助劑時,金屬和Nb2O5間存在較強的作用力,加強了催化劑的選擇性、活性,延長了催化劑的使用壽命[3]。因此,Nb2O5作為載體受到了人們的普遍重視。乙酸正丁酯是性質良好的有機溶劑,可用作果香型香精、食用香料等[4]。目前,工業上催化合成乙酸正丁酯常用硫酸作為催化劑,存在難分離、催化劑無法重復使用、環境污染等不足[5-6],金屬氧化物固體酸催化劑在溫和條件下具有副反應少、易于分離、可循環使用且不腐蝕設備等優勢。因而,使用金屬氧化物固體酸替代一些傳統的液體酸催化劑,受到廣泛關注[7-9]。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

TESCAN-VEGAIIRSU型掃描電子顯微鏡;X-ACT 型能譜儀;D8 Advance X型射線粉末衍射儀。

所用試劑均為分析純。

1.2 催化劑的制備

1.3 乙酸正丁酯的合成

在100 mL圓底燒瓶中加入正丁醇18.4 mL、冰醋酸5.8 mL,混合搖勻后向其中加入0.6 g催化劑(占反應物總質量的2.9%)后,裝上分水器,反應溫度125 ℃、反應3 h,蒸餾收集118~126 ℃餾分。

2 結果與討論

2.1 制備

固定催化劑用量為0.6 g。設計L9(34)正交試驗,考察過二硫酸銨溶液濃度、浸漬時間、焙燒溫度、La3+含量4個影響因素對酯化率的影響,實驗結果見表1,由表1可知,在制備催化劑過程中,焙燒溫度對催化劑的性能影響最大,各因素影響大小依次為:焙燒溫度、La3+/(Nb2O5)%、過二硫酸銨的濃度、浸漬時間。

2.2 酯……
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