MoS2/Au 納米花復合結構的物性研究

陳宣羽

(長春理工大學 理學院，吉林 長春130022)

1 概述

隨著石墨烯的研究與發現，二維材料逐漸受到科研人員的廣泛關注。二硫化鉬（MoS2）作為過渡金屬硫化物不僅與石墨烯具有相同的層狀結構，其層內原子間形成共價鍵，并且層與層之間由較弱的范德華力相連接[1]。與石墨烯不同的是，MoS2作為一種半導體材料，其帶隙可以在1.29eV～1.90eV 間調節。當MoS2是體材料時，它是帶隙為1.2eV 的間接帶隙半導體材料，隨著MoS2的層數逐漸減少，導致MoS2的間接帶隙寬度逐漸變大，當MoS2的層數減少至單層時，MoS2直接轉變為直接帶隙半導體材料[2]。也就是說，當MoS2的層數從體材料變成單層時，它的禁帶寬度會從1.29 eV 變成1.90eV，其本身也會由間接帶隙半導體材料轉變成直接帶隙半導體材料。通過MoS2的帶隙可調的特性，使得MoS2在光電器件方面擁有很大的應用前景。隨著科技發展，MoS2不僅在光電器件方面應用廣泛，其在其他方面也有著很好的發展前景如：潤滑劑、催化劑、場效應晶體管、生物醫學、環境污染監測等方面。

圖1

由于MoS2獨特的物理、化學性質使得它在光、電等方面受到廣泛的關注，其制備方式也各有優缺點。水熱法可以通過改變反應溫度、反應時間等條件對樣品進行可控生長，它的優點是樣品結晶性好、團聚較少、純度較高、尺寸小、生長可控等優點，所以本文選擇通過水熱法制備MoS2。盡管MoS2在諸多領域應用廣泛，但單一MoS2材料畢竟性能有限，為了提高MoS2的性能，我們選擇作為貴金屬的Au 通過熱還原法與MoS2納米花復合，并對復合后的復合材料進行物性研究。

2 實驗部分

2.1 材料

鉬酸鈉(Na2MoO4,分析純，天津市興復精細化工研究所)，硫脲(CH4N2S,分析純，北京化工廠)，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB,分析純，北京化工廠)，鹽酸(HCL,分析純，北京化工廠), 氫氧化鈉(NaOH,分析純，北京化工廠),去離子水(18.2 MΩ·cm)。

2.2 MoS2/Au 納米花復合結構的制備

首先稱取0.9gNa2MoO4、1.2g CH4N2S、0.55gCTAB 依次放入40ml 去離子水中攪拌20min，將其攪拌均勻后，用鹽酸和氫氧化鈉調節溶液PH 至8，然后將溶液倒入反應釜中，210℃反應36h，反應結束后，使用去離子水、無水乙醇洗滌三次，將離心出來的沉淀放入干燥箱60℃干燥即可得到MoS2黑色粉末。

將6.5×10-4M的MoS2溶液倒入一定濃度的沸騰的HAuCl4·4H2O 水溶液中攪拌10 分鐘，待溶液再次沸騰后停止加熱冷卻到室溫后依次用去離子水、無水乙醇洗滌后離心，將得到的黑色沉淀放入干燥箱60℃干燥10h，即可得到MoS2/Au 納米花復合結構。

3 結果與討論

3.1 形貌表征

為了研究所制備的MoS2與MoS2/Au 納米花復合結構的表面形貌特征，我們對其進行了SEM、TEM形貌分析。如圖1（a）所示為MoS2納米花的SEM圖，從圖中可以看出我們制備的MoS2納米花由一片片不同方向花瓣狀的MoS2納米片構成，并且MoS2納米花的尺寸在2-3μm 左右。由于是水熱法制備的MoS2納米花，所以不可避免會有團聚現象。圖1（b）為MoS2/Au 納米花復合結構的TEM圖，圖中顯示大量Au 納米粒子已成功的復合在了MoS2納米花的表面。

3.2 結構表征

我們用XRD 對MoS2進行結構分析。如圖2 所示為MoS2納米花的XRD 圖譜。我們可以從圖中看到在 2θ 為13.91°、33.26°、39.74°、58.75°處出現四個MoS2的特征衍射峰，與MoS2的2H 型六方晶系標準卡對比，分別對應MoS2（002）、（101）、（103）、（110）的晶面[3]，圖中（002）處的衍射峰最高且尖銳說明我們制備的MoS2在合成過程中堆垛良好。并且除了這四個特征峰外，無其余雜峰出現，說明我們制備的MoS2納米花較為純凈，無其余雜質產生。

圖2 MoS2 納米花的XRD 譜

3.3 拉曼分析

我們利用532nm 激光對所制備的MoS2納米花及MoS2/Au納米花復合納米結構的振動模式進行了拉曼分析，激發功率為30mW。圖3 為兩種結構的拉曼光譜圖，其中E12g為面內振動模式、A1g為面外振動模式[4]。二硫化鉬的E12g、A1g的峰位分別位于377.36cm-1、404.49cm-1，峰差為27.13cm-1，與文獻中的記錄進行對比，可看出所制備出的MoS2納米花屬于體材料范圍。而MoS2/Au 納米花復合納米結構的E12g、A1g的峰位分別紅移到378.87cm-1、405.49cm-1，均向高波段方向移動，無其余雜峰且拉曼信號有所增強，這是由于Au 納米粒子的等離子體共振效應所導致。

圖3 MoS2 納米花、MoS2/Au 納米花復合結構的拉曼光譜圖

結束語

本文以鉬酸鈉為鉬源，硫脲為硫源，CTAB 為添加劑，去離子水為溶劑，用水熱法在210℃下成功制備出了MoS2納米花，并與熱還原法相結合將MoS2納米花與Au 納米粒子復合形成MoS2/Au 納米花復合結構，并對此結構進行形貌、結構表征和拉曼分析。結果表明我們制備的MoS2納米花形貌較好且較為純凈，并無其他雜質產生，并且與Au 納米粒子成功復合形成MoS2/Au 納米花復合結構。相比于單一MoS2材料，MoS2/Au 納米花復合結構的性能有所增強。