淺析《水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》新舊標準方法的不同

謝樂英

摘 要：生態環境部2019年1月1日起實施的HJ637-2018《水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》將代替原標準HJ637-2012。通過對比新舊標準的不同，分析新標準對監測結果、人體健康、環境安全的影響。

關鍵詞：水質 ;測定;新舊標準;不同

一、前言

生態環境部2018年10月10日發布的《水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》將代替原標準HJ637- 2012（以下簡稱新舊標準），新標準自2019年1月1日起實施。與舊標準相比，修改了方法適用范圍為工業廢水和生活污水;修改“總油”名稱為“油類”;修改萃取劑為四氯乙烯。

二、新舊標準的不同

2.1方法的適用范圍

新標準適用于工業廢水和生活污水的測定;舊標準適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水的測定。

2.2試劑和材料

萃取劑由四氯乙烯替代了四氯化碳，因為四氯化碳毒性較大，對人體有一定的危害，已確定為禁止使用的試劑，是破壞臭氧層的物質（ODS）之一。

新標準中對正十六烷、異辛烷、苯試劑的純度要求為色譜純（注1），舊標準中要求光譜純（注2）;標準溶液的配制中石油類標準使用液（ρ=1000mg/L）用四氯乙烯替代四氯化碳稀釋定容。

2.3儀器和設備

儀器和設備不同之處見表1 。

2.4樣品的采集和保存

本方法兩個標準的樣品的采集和保存方法是相同的，只是新標準采樣瓶用廣口玻璃瓶代替了棕色磨口玻璃瓶。

注1：色譜純試劑是在最高靈敏度下以10-10克下無雜質峰來表示的。沒有非常精確的界定。特別適用于 HPLC 分析、有機合成及分光光度分析。

注2 ：光譜純試劑是以光譜分析時出現的干擾譜線的數目及強度來衡量的，即其雜質含量用光譜分析法已測不出或雜質含量低于某一限度。用于光譜分析實驗。

2.5新舊標準樣品備制比較

2.5.1新舊標準樣品備制處理方式不同之處在振蕩時間不同。新標準油類要求充分振蕩2min，舊標準總油要求振蕩3min。

2.5.2石油類試樣的制備處理方法有振蕩吸附法和吸附柱法兩種。新標準對振蕩吸附法的振蕩速度沒有明確，只表述連續振蕩20mim;舊標準是以180～200rpm的速度連續振蕩20mim。

2.6分析步驟和測定

新舊兩方法的分析步驟和測定是一致的，不同之處在定容、參比溶劑由四氯乙烯代替。但應注意的是：紫外分光度法和紅外分光光度法在同一個實驗內測試有干擾，故兩種方法使用的不同儀器設備應當放在不同的實驗室。

2.7結果表示

2.7.1新標準結果表示

測定結果小數點后位數的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數字。

2.7.2舊標準結果表示

當測定結果小于10 mg/L時，結果保留兩位小數;當測定結果大于等于10 mg/L時，結果保留三位有效數字。

2.8質量保證與質量控制

2.8.1新標準從三方面來敘述了質量保證與質量控制：

（1）四氯乙烯品質檢驗

四氯乙烯須避光保存。使用前須按照（5.3）進行四氯乙烯品質檢驗和判定，確認符合要求方可使用。

（2）空白試驗

每分析一批（≤20個）樣品至少做一個實驗室空白試驗，空白試驗結果應低于方法測定下限;

（3）校準系數的檢驗

①校正系數的檢驗

每批樣品均應進行校正系數的檢驗，使用時根據所需濃度，取適量石油類標準使用液，以四氯乙烯為溶劑配制適當濃度的石油 類標準溶液，與試樣測定相同的步驟進行測定，按照公式計算石油類標準溶液的濃度。如果測定值與標準值的相對誤差在±10%以內，則校正系數可采用，否則重新測定 校正系數并檢驗，直至符合條件為止。

每季度至少測定3個濃度點的標準溶液進行校正系數的檢驗。

②標準樣品的檢驗

必要時，使用有證標準物質/樣品進行檢驗。

2.8.2舊標準只從空白來敘述質量保證與質量控制。

每批樣品分析前，應先做方法空白實驗，空白值應低于檢出限。

2.9注意事項

新標準從試劑的使用、器皿清洗、樣品的測試三方面來闡述，比舊標準更詳細更明確。具體如下：

（1）新標準注意事項

同一批樣品測定所使用的四氯乙烯應來自同一瓶，如果樣品數量多，可將多瓶四氯乙烯混合均勻后使用;所有使用完的器皿置于通風櫥內揮發完后清洗;對于動植物油類含量>130mg/L的廢水，萃取液需要稀釋后再按照試樣的制備步驟操作。

（2）舊標準注意事項

萃取液經硅酸鎂吸附劑處理后，由極性分子構成的動植物油類被吸附，而非極性的石油類不被吸附。某些含有如羰基、羥的非動植物油類的極性物質同時被吸附，當樣品中明顯念含有此類物質時，應在測試報告中加以說明。

三、結論

生態環境部2018年10月10日發布的《水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》HJ637-2018與舊標準HJ 637- 2012相比，新標準修改“總油”名稱為“油類”;修改了方法適用范圍為工業廢水和生活污水，區分了地表水、地下水和工業廢水及生活污水的測定方法。測定地表水和地下水用紫外分光度法（HJ 970-2018），工業廢水及生活污水用紅外分光光度法，避免了舊方法使用同一試劑同儀器測定可能帶來的相互交叉感染，數據的不穩定等;修改萃取劑為四氯乙烯，四氯乙烯具有毒性低、熱穩定性好、成本低的優點，從測定人員的健康來說更安全了，從環境保護來說也更環保了。

參考文獻

[1] HJ 637-2018《水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》[S] ;

[2] HJ 637-2012《水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》[S] 。