土壤酚類化合物檢測方法驗證研究

王夢嬌 黃宋杰

（江蘇信譜檢測技術有限公司，江蘇 無錫 214000）

酚類化合物是一種有毒的有機污染物，以多種方式污染土壤，吸附并留在土壤上，污染土壤環境，導致土壤生境失衡并最終產生農產品。并導致質量下降，危害人體健康。此外，由于土壤中酚類化合物的含量低以及相對活性的特性（在提取和分析中造成一定困難），準確測量土壤中的酚類化合物變得越來越重要。因此，為了準確地測量土壤中的酚類化合物并及時預防和保護被酚類化合物污染的土壤，將考察土壤中酚類化合物的后期階段，作為檢測土壤中各種酚類化合物的方法。

1 材料與方法

1.1 試驗設備及材料

測試中使用的設備是氣象色譜儀（Agilent7890B），索氏提取器（BSXT-06-500），旋轉蒸發儀（RE-52A），氮氣鼓風機（NK200-1B），自動空氣源（SPB-）。3）；氫氣發生器（SPH-300）；冷卻水循環泵（CCA-420），測試材料：色度試劑（二氧化氯（CH2Cl2）；正己烷 （C6H14）；乙酸乙酯 （CH2COOC2H5）；分析純試劑 （無水硫酸鈉（Na2SO4）；濃鹽酸（HCL）；氫氧化鈉（NaOH）；二氧化硅（SiO2）；標準儲備溶液為21種苯酚混合表，濃度JD=1000mg/L；氮純度≥99.999%..

1.2 樣品制備

進行預處理時，請參見“國家土壤樣品分析方法和土壤污染條件詳細調查方法技術規程”。除去樣品中的異物（鵝卵石，樹枝），并稱取約10g的兩個土壤樣品。一種是基于土壤水分。通過測定方法測定水分，將一部分與適量的硅藻土一起添加到34mL的提取槽中，將混合溶劑作用于加壓流體提取的提取劑。收集提取物并將其放入500mL分離漏斗中。用兩倍于提取液的蒸餾水和氫氧化鈉溶液調節pH＞12，搖動有機相并棄去。用鹽酸溶液調節水相的pH＜2，加入50mL混合溶劑II，振搖，棄去水相，棄去有機相。為了進行計算機分析，用無水硫酸鈉脫水，濃縮并稀釋至1.0mL。

1）色譜條件，DB-1毛細管（30mx0.25mmxO.25um），DB-17毛細管柱 （30mx0.25mmx0.25um），汽化室溫度260℃，不分流進樣，進樣量1.0ul，檢測器FID溫度280℃，程序加熱條件：初始溫度為80°C1分鐘，然后以10°C/min的速度將溫度升至250°C10分鐘。載氣為氮氣，流速為30厘米/秒。

2）加壓流體的狀態，請參閱“土壤樣品分析和測試方法的國家技術法規，詳細研究土壤污染條件”［1]：萃取溫度100°C，萃取壓力1500p，靜態萃取5分鐘，3個循環，氮氣吹掃60秒。

1.3 數據計算與處理

該驗證報告使用標準的恢復公式參考公式，并且所有測試數據均由MicrosoftExcel2013軟件進行統計分析和處理。

2 結果

2.1 測定土壤酚類化合物的檢出限和定量限

樣品中可檢測到的最低濃度或最小量的被測成分稱為檢測極限，即以3∶1的信噪比生成信號時的濃度。Agilent7890B儀器可以直接檢測信噪比及其與樣品濃度的對應關系。在此，使用3倍聲噪比法確定土壤酚的檢出限和定量限。可以得出結論，土壤酚的檢出限為0.01～0.13mg/kg，定量限為0.04～0.52mg/kg。

2.2 土壤酚類化合物的穩定性試驗和標準回收率試驗

在此檢測條件下，分別測定標準溶液1mg/L，5mg/L，20mg/L，50mg/L，100mg/L的濃度，繪制標準曲線，相關系數為0.99913～0.99997。酚類化合物的相關系數符合要求。通過對20種濃度為20mg/L的21種土壤酚類化合物標準溶液進行6次平行測定，相對標準偏差為0.78%至14.26%，滿足了土壤酚類化合物的檢測要求。然后準確抽取1mL的4mg/L，8mg/L，14mg/I。量的土壤酚類標準物質，添加到稱量的10g土壤樣品中，按照標準測試程序進行萃取，提取，純化和濃縮過程。

3 結語

根據環境監測與分析方法標準技術準則（Her68-2010）的要求和操作規程，對土壤和沉積物中酚類化合物的測定（HJ703-2014）用于比較土壤中酚類化合物的檢測方法。土壤經測定，土壤中酚的檢出限為0.01～0.13mg/kg，定量限為0.04～0.52mg/kg。土壤樣品加標回收實驗的回收率為60.2%～128.3%。將該化合物濃度為20mg/L的標準溶液平行進行6次，相對標準偏差為0.78%～14.26%，準確度好，可以滿足土壤酚類化合物的檢測要求。。