卡爾·費休容量法水分測定儀示值誤差測量不確定度評定

范公明 凌博

摘要：卡爾費休容量法水分測量儀廣泛應用于測定石油、化工、制藥、食品和電力的水分含量測定。本文通過分析不確定度來源和建立測量模型，評定不確定度分量，最終得到卡爾費休容量法水分測定儀示值誤差測量不確定度。

關鍵詞：卡爾費休容量法;水分測定儀;測量不確定度評定

1.概述

1.1測量依據：JJF1059.1-2012測量不確定度評定與表示。

JJG1154-2018 卡爾費休容量法水分測定儀檢定規程。

1.2環境條件：環境溫度（10～30）℃，相對濕度不大于80%。

1.3測量標準：液體水分標準物質，GBW13512 標準值：1.005%，U=0.013%，k=2;

電子天平，測量范圍：1mg～220g， 0.1mg 。

1.4被測對象：卡爾·費休容量法水分測定儀。

1.5測量過程：用進樣器稱取一定量的水分標準物質，卡爾費休水分測定儀測量3次，記錄滴定消耗滴定液體積，根據公式計算示值誤差。

2.測量模型

其中：

式中：——水分含量測量結果的平均值，%;

xi——第i次水分含量的測量結果，%;

n——測量次數，n=3;

r——水分含量的示值誤差，mg;

x0——水分標準物質水分含量的認定值，%。

3.示值誤差測量不確定度主要來源

示值相對誤差測量的不確定度來源主要由以下各分量組成：

（1）水分測量的重復性引入的不確定度，采用A類方法進行評定。

（2）標準物質引入的不確定度，采用B類方法進行評定。

（3）稱量用電子天平引入的不確定度，采用B類方法進行評定。

4.水分示值相對誤差測量結果的不確定度評定

4.1測量重復性引起的標準不確定度ur1的評定

測量重復性引起的標準不確定度ur1，可以通過連續測量列數據，采用A類方法評定。

對一臺型號KF-1的卡爾費休容量法水分測定儀器進行檢定，所用標物為液體水分標準物質GBW13512;在重復性條件下對標準物質連續測量3次，測得見表1：

由于測量次數較少，采用極差法評定獲得s。查表得極差系數為：C=1.69。求得相對標準不確定度結果見表2：

4.2標準引入的不確定度ur2

4.2.1標準物質引起的不確定度ur3的評定。

液體水分標準物質，可根據標物證書，得到其引起的相對不確定度

5.擴展不確定度的評定

置信概率取95%，影響因子，相對擴展不確定度為：

1mg：Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%

5mg：Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%

10mg：Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%

20mg：Urel=uc·k=0.65%×2=1.3%≈2%

6.卡爾·費休容量法水分測定儀示值誤差測量不確定度的報告與表示

當標準含水量為1mg，其相對擴展不確定為：Urel=2%，k=2;

當標準含水量為5mg，其相對擴展不確定為：Urel=2%，k=2;

當標準含水量為10mg，其相對擴展不確定為：Urel=2%，k=2;

當標準含水量為20mg，其相對擴展不確定為：Urel=2%，k=2;。

7.結語

本文通過分析不確定度來源和建立測量模型，評定不確定度分量，最終得到卡爾費休容量法水分測定儀示值誤差測量不確定度。本次評定依據JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，目地是為計量檢定機構提供參考和交流。

參考文獻

[1] 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，全國法制計量管理計量技術委員會.JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示[S]. 北京：中國質檢出版社，2013.

[2] 中華人民共和國國家市場監督管理總局，全國物理化學計量技術委員會. JJG 1154-2018 卡爾費休容量法水分測定儀檢定規程[S]. 北京：中國質檢出版社，2019.