火焰原子吸收期間核查實(shí)例分析

王春佳

摘要：根據(jù)期間核查的程序，本實(shí)驗(yàn)室依據(jù)JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》的要求，以火焰原子吸收分光光度計(jì)為實(shí)例，選用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，從外觀、檢出限、重復(fù)性、線(xiàn)性誤差和準(zhǔn)確度等方面對(duì)火焰原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行了核查，結(jié)果表明儀器全部指標(biāo)合格，穩(wěn)定可用。

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收;期間核查 ;實(shí)例分析

1? 引言

原子吸收的工作原理是利用空心陰極燈源發(fā)出被測(cè)元素的特征輻射光，待測(cè)元素通過(guò)原子化后對(duì)特征輻射光產(chǎn)生吸收。通過(guò)測(cè)定此吸收的大小，來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量【1】。原子吸收分光光度計(jì)主要用于分析微量到痕量級(jí)的無(wú)機(jī)元素，可以完成定性和定量分析，因其具有靈敏度高、精密度好、準(zhǔn)確性高、檢出限低、干擾小、分析速度快和易操作等優(yōu)點(diǎn)，而被廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、食品、石油化工和工農(nóng)業(yè)等行業(yè)。

在日常使用中，實(shí)驗(yàn)室需要按照計(jì)劃對(duì)儀器進(jìn)行期間核查，尤其是對(duì)原子吸收這種大型監(jiān)測(cè)儀器，更加需要期間核查程序。當(dāng)儀器處在兩次檢定或校準(zhǔn)期間，或者在儀器出現(xiàn)故障想要重新啟用時(shí)，均要經(jīng)過(guò)期間核查，以驗(yàn)證儀器的狀態(tài)是否穩(wěn)定，從而保證和提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，為領(lǐng)導(dǎo)的科學(xué)決策提供重要的依據(jù)。

本實(shí)驗(yàn)室根據(jù)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求【2】4.4.3“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備的可信度時(shí)，應(yīng)建立和保持相關(guān)的程序”的要求，建立儀器設(shè)備的期間核查程序，并依據(jù)JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》【3】的要求，確定期間核查指標(biāo)。

本文以本實(shí)驗(yàn)室火焰原子吸收為實(shí)例，使用火焰原子化器，選擇外觀、檢出限、測(cè)量重復(fù)性、線(xiàn)性誤差和準(zhǔn)確度5個(gè)指標(biāo)對(duì)期間核查結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。

2? 儀器和試劑

2.1儀器

本實(shí)驗(yàn)室所用TAS-990 Super型火焰原子吸收分光光度計(jì)，是北京普析通用公司自行研制生產(chǎn)的全自動(dòng)智能化的儀器，實(shí)驗(yàn)用的元素?zé)魹殂~空心陰極燈。

2.2試劑

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，名稱(chēng)為水中銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，批號(hào)為100611，濃度為500mg/L，生產(chǎn)廠(chǎng)家為環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。實(shí)驗(yàn)用水均為新制備的純水，硝酸為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

3? 檢測(cè)項(xiàng)目與方法

3.1外觀

（1）儀器有下列標(biāo)識(shí)：儀器名稱(chēng)、型號(hào)、出廠(chǎng)編號(hào)、制造廠(chǎng)名、制造日期、額定工作電源電壓及頻率;（2）所有緊固件均安裝牢固，連接件連接良好，各按鍵和開(kāi)關(guān)均能正常工作，無(wú)松動(dòng)現(xiàn)象，電纜線(xiàn)的接插件接觸良好;（3）氣路連接正確，沒(méi)有漏氣現(xiàn)象;（4）外觀無(wú)任何損傷，儀表刻線(xiàn)清晰、粗細(xì)均勻。

3.2檢出限

試驗(yàn)方法：首先，將儀器各參數(shù)調(diào)至正常狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列為0.0，0.5，1.0，3.0的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行3次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線(xiàn)性回歸法求出工作曲線(xiàn)的斜率（b）。

其次，在上面的工作條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并按下列公式計(jì)算出檢出限CL：

（1）

式中：——單次測(cè)量值;

——測(cè)量平均值;

——測(cè)量次數(shù)。

（2）

根據(jù)測(cè)量結(jié)果，分別為0.001，0.001，0.000，0.001，0.001，0.001，0.001，0.001，0.002，0.002，0.002，得出=0.001，另外=11，那么根據(jù)公式計(jì)算得出=0.0006，再根據(jù)公式進(jìn)而得出=0.016。JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》中要求檢出限值應(yīng)≦0.02，因此符合要求。

3.3重復(fù)性

試驗(yàn)方法：在進(jìn)行上面測(cè)定的同時(shí)，選擇3.0標(biāo)液，進(jìn)行7次測(cè)定，根據(jù)公式? ? ，

式中：——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%;

——單次測(cè)量值;

——測(cè)量平均值;

——測(cè)量次數(shù)。

根據(jù)測(cè)量結(jié)果，分別為0.334，0.337，0.334，0.334，0.334，0.335，0.338，得出=0.335，另外=7，根據(jù)公式計(jì)算得出=0.5%。JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》中要求測(cè)量重復(fù)性應(yīng)≦1.5%，因此符合要求。

3.4線(xiàn)性誤差

按照下列公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中間點(diǎn)1.0的線(xiàn)性誤差：

線(xiàn)性方程：

（3）

（4）

線(xiàn)性誤差：

（5）

式中：——三次吸光度測(cè)量值的平均值;

——第點(diǎn)按照線(xiàn)性方程計(jì)算出的測(cè)得濃度值，;

——第點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，;

——工作曲線(xiàn)的截距;

——工作曲線(xiàn)的斜率，。

根據(jù)測(cè)量結(jié)果，為0.125，根據(jù)工作曲線(xiàn)，=0.0071，=0.1106，根據(jù)公式計(jì)算得出=1.066，而=1.0，那么根據(jù)公式計(jì)算得出=6.6%。JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》中要求線(xiàn)性誤差應(yīng)≦10%，因此符合要求。

3.5準(zhǔn)確度

試驗(yàn)方法：選用兩種濃度的有證銅標(biāo)樣作為被測(cè)對(duì)象，批號(hào)分別為201133，實(shí)測(cè)值為1.098和1.090，平均值為1.09，落在了標(biāo)樣允許的不確定度1.090.05范圍內(nèi)，表明符合要求。

4、結(jié)論

以上核查均依據(jù)JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)》的要求，并遵照本實(shí)驗(yàn)室的期間核查計(jì)劃和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，對(duì)火焰原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行了期間核查。期間核查后，通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，及時(shí)編寫(xiě)了期間核查報(bào)告，詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

綜上所述，核查的全部指標(biāo)均合格，表明儀器穩(wěn)定可信，能夠保證本實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)數(shù)據(jù)真實(shí)提高了監(jiān)測(cè)工作的質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)

[1]北京普析通用儀器有限責(zé)任公司.TAS-990 Super原子吸收分光光度計(jì).2006

[2]中國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì).檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià).檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求：RB/T214-2014【S】.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2018

[3]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.原子吸收分光光度計(jì) （JJG 694-2009）.北京.2010