在線近紅外預處理系統的改進及應用*

李 婷，劉海生，高曉燕

(1.甘肅省蘭州石化公司研究院，甘肅 蘭州 730060； 2.甘肅省蘭州石化公司煉油廠，甘肅 蘭州 730060)

0 引 言

在線近紅外分析技術因分析速度快、不需要樣品前處理、一臺儀器能同時分析多種組分的多個指標，性價比較高，易實現原位實時在線監測，已廣泛應用于石油化工、醫藥、飼料、食品等行業的過程控制和產品分析[1]。在乙烯生產中，裝置所需檢測的指標繁多，傳統的分析方法無法滿足裝置優化運行對原料分析所提出的要求[2]。因此，運用快捷、準確、安全的近紅外光譜技術進行檢測，就能對裝置的生產運行起到很好的指導作用，提高生產效率。

要做好這項“指導”工作，就需要非常準確的近紅外光譜分析檢測數據做支持。乙烯裂解原料所使用的在線近紅外預處理系統集除渣、除水、除氣泡和恒溫多項功能于一身[3]。該系統經過五年多的運行，雖然可以基本滿足在線檢測的需求，但結構復雜、管線接頭較多(漏點較多)、拆卸清洗過程繁瑣、維護周期長和工作量大等問題。為了解決這一問題，對原有的近紅外預處理系統進行了改進。

1 改進過程

根據目前預處理所存在的問題，提出設計一種結構簡單、方便維護的新型預處理系統的方案。根據方案，將原2個一級沉降過濾器改為一個自清洗式過濾器，不僅減少過濾芯的堵塞，延長清洗周期，而且拆卸簡單，方便維護。改進前的二級過濾器的過濾和脫水是一體的，改進后將二級過濾器與脫水器分離，便于更換過濾芯和脫水膜，，同時還可利用脫水器旁路出口有效去除管路中的氣泡，提高了分析精度。

1.1 一級過濾器

改進前一級過濾器2個(1備1用)，改進后一級過濾器1個。

改進前一級過濾器如圖1所示，工作原理為：樣品從采樣管線進入一級過濾器外殼和過濾芯之間的腔體中，少量樣品經濾芯由外向內進入過濾芯內部，樣品中大顆粒、漂浮物等雜質及未過濾的大量樣品從一級過濾器側出口快回路流管1出返回到泵入口工藝管線，部分沉積的顆粒渣質流進廢液管，樣品中的氣泡從頂部氣泡排出管2排出至廢液管；通過濾芯過濾后的樣品進入過濾芯的內插樣品引出管3，在壓力的作用下使得樣品從內插樣品引出管3進入二級脫水過濾器。一級過濾器的過濾精度為100 μm，外殼材質為316 SS。

圖1 改進前一級沉降過濾器設計圖

改進后的一級過濾器主要由接頭、外殼和過濾芯組成(見圖2)。上下用φ10接頭進行連接，側面是φ6接頭，外殼材質為316 SS。

圖2 改進后一級過濾器組成及剖面圖

由工藝管線來的油樣從一級過濾器的上接頭進入過濾芯，大部分的樣品通過一級過濾器的過濾芯返回工藝管線，少量的樣品經過濾芯由內向外過濾到外殼與過濾芯之間的腔體中，再經側面出樣口1流出。過濾精度為100 μm，可以去除大部分顆粒渣質。

1.2 二級過濾器

二級過濾器在改進前后都是2個(1備1用)。改進前的二級過濾器的過濾和脫水是一體的，結構如圖3所示，由圓錐形外殼6，燒結式過濾芯7和金屬網狀纖維棉8組成，從一級過濾器出來的樣品進入二級過濾脫水階段，先進入過濾脫水器的外殼6和燒結金屬過濾芯7的夾層，通過燒結金屬過濾芯7進一步去除樣品中所帶的雜質、氣泡；然后金屬網狀纖維棉8的脫水作用進入到脫水過濾器的中心，從過濾器的中部向上經過樣品引出管9從過濾器下端樣品出口流出，氣泡從過濾器的頂部排到廢液管。其材質為316 SS，過濾精度為25 μm，脫水精度小于500 PPm。

圖3 改進前二級脫水過濾器設計圖

改進后的二級過濾器是三通型過濾器，用φ6接頭連接在管路中，它主要由腔體、過濾芯構成(見圖4)。材質為316 SS，過濾芯為燒結式可替換過濾芯。

圖4 改進后的二級過濾器組成及剖面圖

從一級過濾器流出的樣品首先進入二級過濾的外殼和過濾芯夾層的腔體中，樣品由外向內經燒結式過濾芯過濾到過濾芯中后從上方的樣品出口流出。過濾芯下方的彈簧可以固定過濾芯。過濾精度為15 μm，過濾芯可拆卸清洗。

1.3 脫水器

改進前脫水過濾器與二級過濾器是一體，改進后二級過濾器與脫水器分離。脫水器由外殼、螺絲封蓋、脫水膜片組成(見圖5)，外殼由進樣口、出樣口、旁路出樣口和腔體組成，螺絲封蓋由圓形帶孔的脫水膜骨架、帶O形圈的脫水膜組成，帶O形圈的脫水膜固定在圓形帶孔脫水膜骨架周圍的凹槽中，螺絲封蓋有出樣口。

圖5 脫水器結構圖

二級過濾后的樣品從進樣口1進入脫水器后，經脫水膜脫水處理的樣品從螺絲封蓋的圓形出樣小孔和樣品出樣口4流出。未經過濾油樣和過濾后的水及氣泡從出樣口2流向預處理間廢液管線。該分離器的脫水率可達90%。

2 結果與討論

2.1 一級過濾器

改進前一級過濾器為2個(1備1用)，改進后一級過濾器為一個自清洗過濾器，改進后的一級過濾器由于大流量的樣品一直沖洗過濾芯，減少過濾芯的堵塞，延長清洗周期。

改進前一級過濾器由于接頭管線較多，拆卸清洗比較繁瑣，改進后的一級過濾器拆卸清洗簡單。

2.2 二級過濾器

改進前的二級過濾器的過濾和脫水是一體的，改進后二級過濾器與脫水器分離。改進前的缺點是金屬網狀纖維棉在燒結式過濾芯內部，更換需要打開二級過濾器并取下過濾芯才可以更換，每個二級過濾器連接的管線有5條，分別是樣品進樣口、出樣口、排氣泡口、過濾水出口、渣質出口，清洗其中任意一個，其余管線都需要用堵頭堵漏，且拆卸時容易泡料。改進后的二級過濾器結構簡單，只有進樣口和出樣口，設計為一用一備，拆洗其中一個時不影響另一個的正常運行，只要把封蓋擰開就可以卸下過濾芯進行清洗和更換，并且過濾芯可用不同過濾精度的過濾芯，選擇余地大。

2.3 脫水過濾器

改進后的脫水部分與二級過濾器分離，設計為1備1用，脫水過濾器有兩個作用，一個作用脫水，另一個作用排氣泡，樣品從進樣口進入脫水器后，經脫水膜脫水處理的樣品從螺絲封蓋的出樣小孔和樣品出樣口流出。未經過濾油樣和過濾后的水及氣泡從旁路口流向預處理間廢液管線。該分離器的脫水率可達90%，只要擰開螺絲封蓋就可以清洗和更換過濾膜，為了驗證脫水效果，分別采集5批脫戊烷油、重整進料及抽提進料三種樣品，用微庫侖水分儀分別檢測了進入脫水系統前和脫水系統處理后的樣品中的水含量(見表1)。

表1 三種物料脫水前后對比表 /ppm

結論：根據實驗結果，該預處理系統的脫水系統的脫水率可達90%左右。滿足近紅外光譜分析儀的分析要求。

3 現場應用效果

改進后的預處理分析系統自2017年4月在連續重整裝置正式投用，圖6～8是重整進料、抽提進料、脫戊烷油檢測指標芳烴的實時運行曲線。

圖6 重整進料的芳烴實時運行曲線

圖8 脫戊烷油的芳烴實時運行曲線

4 結 論

綜上所述，此次對在近紅外預處理系統及各分系統進行改進其重要意義在于，不僅延長了預處理系統的穩定運行周期，大大縮短了清洗更換的維護時間(原系統清洗維護一次需要2～3天，改進后的系統清洗維護一次3～4 h)，還在除氣泡和脫水效果方面優于改進前，大大提高了在線近紅外分析數據的準確度，對生產裝置有著重要的知道作用，目前已在連續重整裝置成功應用。