合成氨演示實驗一體化設計

石志新 石樸桓 張賢金

摘要： 受諸多條件限制，現行高中化學教科書中的合成氨實驗，在中學教學中難以演示。運用數字化技術重新設計合成氨實驗，不僅實現實驗裝置一體化、微型化，而且可探究不同溫度下氨氣的產量和反應速率。該實驗用時少、現象明顯、穩定性好。實驗裝置簡單，信息化程度高，便于一線教師操作與使用，易于推廣。

關鍵詞： 合成氨實驗; 裝置一體化; 實驗改進; 課堂演示

文章編號： 10056629（2020）10006104

中圖分類號： G633.8

文獻標識碼： B

1 問題提出

合成氨是人類科學技術的一次重大突破，是化學與技術對社會發展的巨大貢獻之一;合成氨流程是中學實驗教學中的一個經典范例，也是學生理解并運用化學反應速率、化學平衡移動知識的重要載體。化學實驗是最直觀有效的教學方式，重視該實驗并確保實驗成功，是充分發揮其教學功能和價值的重要前提[1]。然而，由于中學實驗室存在氫氣、氮氣和催化劑較難獲得，氣體流量難以精確控制，高溫高壓的反應條件不易實現和低濃度氨不易測定等因素，該實驗在教科書中僅給出反應原理，沒有提供實驗設計，致使實際教學中常用視頻、動畫展示或教師口頭講解。為了解決這些問題，不少教師在實踐中對合成氨實驗作了改進與創新，比如余方喜等[2]利用H2在儲氣瓶中燃燒的方法制備H2和N2混合氣，以“暖寶寶”貼片中的發熱劑與磚屑混合物為催化劑，用氣室法檢驗微量NH3，改進了合成氨的演示實驗;鄭雅蘭等[3]組合、優化中學實驗室常見的玻璃儀器，完成了在常壓、酒精燈加熱條件下的合成氨反應裝置的設計;周慧珍[4]以氣體實驗微型裝置中的雙球管為主，設計了合成氨的微型實驗。以上實驗均基于傳統思維，利用普通玻璃儀器進行探究，能在宏觀角度形象化地幫助學生理解實驗，但是實驗中新技術、新設備使用不足，實驗過程的氣體流量、加熱溫度控制均處于模糊狀態。

本實驗基于教育信息化理念，結合現代數字化技術，對合成氨演示實驗進行一體化設計。試驗過程試用各種化學儀器，篩選出適合并耐用的儀器，列出所需儀器的名稱、廠家、規格等信息，便于一線教師參考時使用;利用氣體流量計和控溫加熱爐將實驗過程中氣流和溫度控制精確化;根據氨氣溶于酚酞溶液時溶液顏色會變化，嘗試多種pH試紙配制飽和溶液進行產物檢測，得出pH試紙（8.2～10.0）浸泡所得的飽和溶液作為產物氨氣的檢測液現象明顯;通過比較300℃、 400℃、 450℃、 500℃、 600℃、 700℃六個不同溫度時氨氣的產量和速率，來說明本實驗的穩定性及最佳溫度。本設計的實驗器材要求合理、用時少和實驗現象明顯，實現了實驗裝置一體化、實驗數據圖表化，促進了該實驗的教學實施和實驗信息化水平的提升，作為演示實驗對引導學生理解、掌握反應速率與化學平衡等知識有較大幫助。

2 實驗內容

2.1 實驗目的

了解基于數字化實驗技術背景下的合成氨實驗;學習氨氣低濃度可視化的測量方法;體驗演示實驗條件全景化、實驗設計一體化的學習過程;掌握實驗數據收集、整理、比較、分析的方法。

2.3 實驗設計理念

（1） 常壓化。高中教科書中該實驗提供的反應條件為高溫、高壓，而中學實驗室提供高溫容易提供高壓困難。若條件是高溫、常壓，不會改變反應機理，只影響平衡時氨的產率，而產率低實驗結果就不夠明顯。因此，本實驗通過低濃度氨氣的可視化檢測，實現合成氨實驗的常壓化。

（2） 一體化。合成氨實驗中氫氣與氮氣制備、流量比例控制、溫度控制、催化劑使用和低濃度氨氣的檢測環環相扣，其中任何一個環節的缺失均會使該實驗無法實施。本設計將氣體制備裝置、氣體流量控制裝置、加溫裝置和低濃度氨氣檢測裝置進行集成，實現了合成氨課堂演示實驗裝置的一體化和微型化。

（3） 可視化。本實驗將采用pH試紙（8.2～10.0）浸泡所得的飽和溶液作為產物氨氣的檢測液，將產物氨氣從反應器出口通入檢測液中，根據溶液顏色變化實現低濃度氨氣的可視化檢測。另下載定時拍照軟件（Superlapse），定時拍攝記錄溶液的顏色變化，實現低濃度氨氣生成量隨時間變化的自動記錄，成為收集到的第一手精確數據。

2.4 實驗用品

3mm聚四氟乙烯管、控溫加熱爐、3mm等徑三通接頭、3mm三通球閥、氣體質量流量計、石英管、試管、橡皮雙孔塞、pH試紙（8.2～10.0）、電子天平、稱量紙、燒杯、玻璃棒、石英棉、實驗操作臺;

鐵基催化劑、氫氣發生器、氮氣發生器、去離子水

2.5 實驗裝置

實驗裝置包括以下四部分，如圖1所示;實驗儀器規格及連接方式如圖2所示。

2.6 實驗步驟

2.6.1 裝置連接

將鐵基催化劑放在稱量紙上，用電子天平測得100mg，將鐵基催化劑倒入石英管并在兩頭堵上石英棉。用3mm聚四氟乙烯管與超純氫氣發生器和氮氣發生器連接并穿過氣體質量流量計，然后將等徑三通接頭分別與兩條聚四氟乙烯管和石英管連接。石英管穿過控溫加熱爐后與3mm聚四氟乙烯管連接。聚四氟乙烯管經雙孔橡皮塞通入裝有3mL去離子水的試管并浸入水中，另接一條聚四氟乙烯管經橡皮雙孔塞將試管內尾氣排出（因氫氣尾氣量極少，尾氣可直接通風排出）。

2.6.2 氣密性檢驗

連接儀器后，開始制備氮氣和氫氣，不加熱反應爐，測量進入測氨氣裝置氣體的流量，如果后者的氣體流量是氮氣與氫氣流量之和則反應裝置的氣密性良好。

2.6.3 檢測液的配制

取五張pH試紙（8.2～10.0），剪碎后，放在100mL小燒杯中，加入50mL去離子水，用玻璃棒攪拌，靜置后取上層澄清液裝入鼓泡管。繼續往溶液中加入一些剪碎的pH試紙（8.2～10.0），攪拌后靜置，取上層澄清液裝入鼓泡管，比較兩次溶液的顏色，如果溶液顏色沒變化即為飽和檢測液。

2.6.4 合成氨實驗

控制氫氣流量為15mL/min，氮氣流量為5mL/min，通入氣體。設定控溫加熱爐以10℃/min的升溫速率將催化劑加熱至反應溫度（約600℃）并穩定兩小時。繼續改變反應溫度（300～700℃）進行溫度影響因素對比試驗。由于控溫加熱爐控溫效果較好，實驗過程中反應溫度的設定值和測量值基本重疊，如圖3所示。

2.6.5 實驗現象記錄與分析

本實驗氨氣產生時，由精密pH試紙配制的溶液顏色逐漸變為藍色，通過以下兩個維度的實驗，驗證實驗的穩定性和對比實驗效果。

（1） 不同溫度在pH試紙（8.2～10.0）浸泡液的條件下進行對比實驗，觀察記錄酚酞溶液的變色時間，并對所得產品進行拍照，用Photoshop軟件進行灰度化處理，將得到的數據匯總、比較，如圖4所示。

現象及結果分析：

① 在不同溫度條件及反應5min時，均有氨氣生成，溶液顏色變藍，現象明顯且實驗穩定性好。

② 300℃、 400℃、 450℃、 500℃、 600℃、 700℃六個溫度條件下的實驗中生成物氨氣的濃度不同，采用氨氣的濃度圖片灰化處理體現氨水濃度變化，數據變化說明溫度是影響該化學反應的一個重要因素。

③ 300℃和700℃生成氨氣濃度低，500℃左右生成氨氣的產率高，說明合成氨時用500℃反應比較合適。雖然300℃平衡常數大，理論產率高，但是反應速率慢，實際產率低;700℃反應速率高，但是平衡常數小，實際產率也低，綜合考慮合成氨的反應最佳溫度為500℃。

（2） 不同溫度（300℃、 500℃、 700℃）在pH試紙（8.2～10.0）浸泡液的條件下進行對比實驗，每個溫度下每隔10秒拍照，記錄反應過程酚酞溶液變色情況，對照片進行灰度化處理、匯總、比較，如圖5所示。

現象及結果分析：

① 與通氮氣空白試驗比對，不同溫度時反應溶液顏色變藍時間長短不一，溶液的顏色深淺也不同。

② 300℃條件下大約100 s可以觀測到溶液顏色變化，700℃大約是50 s， 500℃大約需要20 s，而且可以觀測到的顏色比較深，說明該條件下反應速率快、現象明顯，能達到演示實驗要求。

3 注意事項及說明

（1） 為了保證催化劑的活性和提高催化劑的效率，可以預先用高于反應溫度的溫度加熱催化劑。

（2） 禁止明火靠近尾氣出口，并保證通風。

（3） 危險性氣體的安全性設計： 由于大家對于危險性氣體使用的安全性心存疑慮，所以本實驗進行了安全設計。設實驗室面積為50m2，層高為3m，計算體積為150m3。因氫氣流量15cm3/min，假設氫氣完全未參與反應即排出，根據氫氣的最低起爆量為4%，要達到起爆點150×4%=6m3，需400000min，合111h，約4.6天，正常情況下實驗室不可能在四天內完全不進行管理且不通風，故理論上不存在安全問題。

4 實驗總結與反思

（1） 中學化學教學的魅力在于化學實驗，對化學實驗進行不斷改進和創新，實驗才能充滿生命和活力。當學生看到產物生成時溶液的顏色變化，十分興奮與激動，這種將重要工業反應通過課堂進行實驗演示的教學方式將加深學生對于化學原理的理解，有利于培養學生對化學學科的興趣，有助于提高學生的學科素養。

（2） 化學實驗的一體化、全景化設計，是基于實驗現代化的需要。在傳統實驗中滲透信息技術，能改變學生對化學實驗室臟、亂、差的第一印象，引導學生向實現信息化與學科的高度整合方向努力。

（3） 課本中可以實現一體化、自動化的實驗里還有一氧化碳還原氧化鐵、硫酸工業、硝酸工業和硅酸鹽工業等一系列重要實驗，可以形成一系列的實驗探究，有利于開創高中化學實驗教學的新局面，有效推動學科教學的創新與發展。

一體化實驗裝置，不僅減少教師課前準備的負擔，而且為實驗在課堂教學的有效落實提供了保障[5]。本設計研究重點在于實驗器材集成、實現實驗課堂演示與對實驗條件的精準控制，其不足之處是對于裝置中的每一類儀器是否還有更多、更好的選擇探討不夠。但實驗之美在于實施，只要我們不斷進行探索與創新，相信化學實驗教學質量將再上一個新臺階。

參考文獻：

[1][5]斐銳， 張靈麗. 一氧化碳還原氧化鐵實驗一體化設計[J]. 化學教學， 2019， （6）： 70～73.

[2]余方喜， 殷莉莉， 姚立新. 合成氨演示實驗的改進[J]. 化學教學， 2011， （9）： 42.

[3]鄭雅蘭， 劉麗君. 合成氨實驗組合裝置的設計[J]. 化學教學， 2017， （5）： 76～77.

[4]周慧珍. 合成氨的微型實驗[J]. 化學教育， 2016， 37（3）： 72～73.