模擬氨堿法制備純堿實驗的探討

王開華 周彥

摘要： 通過定量實驗探究吸收液溫度、通氣方式等對模擬氨堿法制備純堿實驗的影響，并優化了實驗條件： 向飽和氨化食鹽水中通入二氧化碳氣體，開始1分鐘通氣應緩慢，然后以最大速率通氣;采用38～45℃的溫水浴可縮短反應時間。

關鍵詞： 模擬氨堿法; 純堿制備實驗; 飽和氨化食鹽水; 實驗條件優化

文章編號： 10056629（2020）10007203

中圖分類號： G633.8

文獻標識碼： B

1 問題的提出

人教版《化學與技術》“純堿的生產”專題中，介紹了氨堿法與侯氏制堿法生產純堿的原理，并對生產原理進行了模擬實驗。但按課本中的實驗操作，觀察不到預期的實驗現象，很多教師為此做了改進實驗條件的探索。

陳國欽將二氧化碳氣體通入氨化食鹽水中，實驗過程中，最短在12分鐘看到明顯渾濁[1]。王緒言利用改進后的實驗裝置，先向飽和氯化鈉溶液中通氨氣，然后通入二氧化碳氣體，控制好實驗條件，能夠看到白色沉淀產生[2]。劉懷樂將二氧化碳氣體通入飽和氨化食鹽水中，將反應試管置于冷水中。飽和氨化食鹽水的用量不同，得到沉淀的時間有差異，最短在5～10分鐘出現明顯渾濁[3]。張婷等向飽和氨化食鹽水中通入二氧化碳氣體，溫度在42℃左右，采用“噴散式”吸收二氧化碳，通氣速率保持氣泡在240個/min左右，通氣15分鐘后可見晶體析出[4]。裴銳、趙華先向飽和食鹽水中間歇性地通入半個小時的氨氣，然后通入半個小時的二氧化碳氣體，看到燒瓶底部有明顯固體析出[5]。

總結以上氨堿法的模擬實驗，得出實驗的方法主要是兩種： 一種是先向飽和食鹽水中通入氨氣，一段時間后再通入二氧化碳氣體;另一種是將二氧化碳氣體通入氨化食鹽水中。

提出問題： （1）先通氨氣再通二氧化碳氣體的方法存在實驗時間長（一般短則1小時左右），實驗裝置復雜，實驗現象不明顯，容易造成氨氣泄露或倒吸等問題，不適合作為課堂實驗。（2）將二氧化碳氣體直接通入飽和氨化食鹽水中，最短在10分鐘左右出現明顯渾濁，比較適合課堂實驗。但也存在矛盾的情況，比如為了加快反應，有的認為應該將反應裝置置于熱水浴中，有的認為應該置于冷水浴中;另外對于二氧化碳氣體的通入，始終都是一種通氣速率，未曾考慮反應過程中通氣速率的差別對產生沉淀時間和沉淀質量的影響。本文將重點探究通氣方式、實驗溫度對實驗結果的影響，尋找最佳實驗條件，以期為課堂實驗提供參考。

2 實驗過程

2.1 實驗材料與裝置

2.1.1 實驗材料

實驗藥品： 飽和氨化食鹽水[將過量氯化鈉固體加入濃氨水中，振蕩，靜置過夜，即得飽和氨化食鹽水[6]）、酚酞溶液、碳酸氫鈉固體、硫酸溶液（濃硫酸與水1∶2稀釋）]

儀器： 鐵架臺、圓底燒瓶、球形分液漏斗、橡膠管、15mm×150mm試管、導氣管（帶尖嘴）、200mL燒杯

2.1.2 實驗裝置

實驗裝置見圖1、圖2。

2.2 實驗方法

飽和氨化食鹽水每次均取5mL，滴入1滴酚酞溶液，盛有飽和氨化食鹽水的試管口用一團棉花塞住，導氣管的尖嘴直達試管底[7]（粉碎氣泡，氣體與溶液有更好的接觸）。

2.3 對照實驗

2.3.1 通氣方式對實驗的影響

緩慢通氣是指在液面上方可以形成氣泡柱，氣泡柱高度在5～10mm之間;最大速率通氣是指氣體將溶液沖起，形成氣泡柱的高度大于10mm，但不與試管口的棉花接觸;出現明顯渾濁是以看不清試管內插入的導氣管為準;靜置后沉淀的高度，是指出現明顯渾濁后再通氣2分鐘，并靜置1小時后的沉淀高度。

酚酞溶液與飽和氨化食鹽水混合，通過溶液顏色的變化能夠監測到反應的發生。但無論選擇哪種通氣方式，溶液褪色以后，并沒有立刻出現明顯的渾濁，要繼續通氣4min左右才會出現渾濁，且很快沉淀增多，逐漸看不清試管內的導管。

實驗結果（見表1）分析，不同的通氣方式，收獲沉淀的量差別不大。溶液紅色褪去和出現明顯渾濁的時間比較： 始終以最大速率通氣<先緩慢通氣1min，再以最大速率通氣<先緩慢通氣2min，再以最大速率通氣。如果僅從縮短實驗時間的角度，應采用“始終以最大速率通氣”的方式。但是實驗過程中，開始通氣速率較快，實驗裝置周圍會聞到強烈的刺激性氣味，即使在棉花上滴幾滴稀硫酸，仍然能夠聞到。這是由于一開始氨水濃度大，通入二氧化碳氣體太快會將氨氣帶出。而先緩慢通氣2min，再以最大速率通氣，整個過程聞不到任何刺激性氣味，但是實驗時間過長。若先緩慢通氣1min，再以最大速率通氣，實驗過程中也幾乎無任何刺激性氣味，實驗的時間相應縮短，因此這是一種比較理想的通氣方式。緩慢通氣的時間如果小于1min，則快速通氣時就會出現明顯的刺激性氣味，說明仍有氨氣被帶出，且時間不易控制。

2.3.2 反應溫度對實驗的影響

為了防止氨氣的擴散，通氣時宜采用先緩慢通氣1min，再以最大速率通氣的方式。綜合相關資料，我們將水浴溫度控制在38～45℃[8，9]，冷水浴選擇實驗室的自來水（5℃）作對比試驗，實驗結果列于表2中。

實驗分析，溶液紅色褪去和出現明顯渾濁的時間比較： 溫水浴（38～45℃）<無水浴（11℃室溫）<冷水浴（5℃），因此在相同的通氣方式下，隨著實驗溫度的升高，實驗所需時間縮短。

化學反應NaCl+NH3+CO2+H2ONaHCO3+NH4Cl（放熱），實驗過程中可以明顯感受到試管外壁溫度的升高。從理論上分析，降低溫度應有利于平衡向著正反應方向進行，同時降低碳酸氫鈉的溶解度。但從實驗時間上看，溫度降低造成反應速率下降，實驗時間較長，而溫水浴中實驗時間較短，適合課堂實驗。溫水浴時，38～45℃這個溫度范圍都可以，這樣可以避免實驗時為維持一定溫度而分散精力（課堂實驗時，燒杯中的水加熱至45℃，停止加熱，將裝飽和氨化食鹽水的小試管放在燒杯中，至實驗結束溫度大約降至40℃）。當時實驗的環境溫度為11℃，若環境溫度升高，比如將實驗藥品置于20℃的空調屋內8小時，則無需溫水浴，實驗8min后即可看到明顯渾濁。

3 實驗結果與討論

氨堿法制備純堿的實驗，對于課堂演示，適合采用向飽和氨化食鹽水中通入二氧化碳氣體的方法。通入二氧化碳氣體的方式，應先緩慢通氣1min，再以最大速率通氣。這樣一來可減少氨氣的逸出，避免環境污染，二來使反應更加充分，提高原料利用率。反應的溫度宜采用38～45℃的溫水浴，不適宜采用冷水浴的方式。若環境溫度較高（如20℃以上），則無需溫水浴，實驗裝置可進一步簡化。

為了很好地指示反應的進程，向飽和氨化食鹽水中滴入1滴酚酞試液，當溶液紅色完全褪去后，還需繼續通入二氧化碳氣體4min左右，才能看到明顯的渾濁。當溶液紅色褪去以后，通入二氧化碳氣體速率要快，一來加快化學反應速率，二來避免通氣導管尖嘴處固體析出而堵塞氣路。實驗中選擇碳酸氫鈉固體與硫酸反應制取二氧化碳，可以保證“最大速率通氣”，且硫酸滴速加快，產生二氧化碳氣體的速率可以進一步提高。

純堿制備原理的模擬實驗，有助于學生對純堿生產原理和工業生產流程的理解，將理論學習、科學探究以及生產實際三者聯系起來，能更好地體會科學知識與科學方法的價值。

參考文獻：

[1][7][8]陳國欽. 做好氨堿法實驗的關鍵是什么[J]. 化學通報， 1957， （8）： 67～69.

[2]王緒巖. 聯合制堿法反應原理的模擬實驗設計[J]. 化學教學， 2008， （5）： 12～13.

[3][6]劉懷樂. 純堿生產實驗的秘訣[J]. 化學教學， 2011， （1）： 48～49.

[4][9]張婷等. 模擬氨堿法制備純堿實驗的條件優化[J]. 化學教學， 2016， （6）： 72～75.

[5]裴銳， 趙華. 趣玩化學， 感受化學制備的魅力——以“純堿的制備實驗”為例[J]. 中學化學教學參考， 2018， （6）： 27～29.