李 童,董艷輝,2,葉志誠
(1 廣東藥科大學醫(yī)藥化工學院,廣東 中山 528458;
面膜是集清潔、護理、營養(yǎng)于一體的面部皮膚用化妝品,深受女性消費者喜愛。隨著消費心理的成熟,人們不僅要求面膜可以達到清潔、護理、營養(yǎng)的基本功效,還進一步追求開發(fā)面膜的美白、抗衰老等高級功效[1]。目前市面上銷售的具有抗衰老作用的面膜,基本都是通過添加人工抗氧化成分來實現(xiàn)的,近年來在 “天然”、“草本”等理念的推動下,來源豐富、價格低廉、刺激性低、安全有效的天然植物面膜是市場研究開發(fā)的重心,葡萄籽、蔓越莓、紅石榴面膜已經(jīng)商品化,而化橘紅、黃芩、荔枝皮、黑莓籽、柿葉為原料的抗衰老面膜制備文獻中均有報道[2-6]。
番茄紅素是自然界中已發(fā)現(xiàn)的最強抗氧劑之一,約為維生素E的100倍、β-胡蘿卜素的2倍,有“植物黃金”的美譽,使其作為新型化妝品原料,應(yīng)用于防曬用品、護膚品等各類化妝品中具有很大潛力[7]。本研究采用溶劑浸提法提取番茄紅素,以甘油、單甘脂、蓖麻油為影響因素,以保濕率為考察目標,優(yōu)化番茄紅素面膜配方。測定番茄紅素面膜對DPPH自由基的抑制率,驗證番茄紅素的抗氧化抗衰老作用,并對面膜的保濕功效感官和理化性質(zhì)進行了評價。
新鮮番茄(購自于生鮮市場);甘油、尿囊素、蓖麻油、單甘脂、三乙醇胺、無水乙醇、DPPH均為國產(chǎn)分析純試劑;卡波U20、杰馬BP為化妝品級;實驗室用水均為去離子水。
UV1100紫外可見分光光度計,上海天美分析儀器有限公司;HWS-24恒溫水浴鍋,上海上海一恒科技有限公司;AUY220電子天平,日本島津;SHZD(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵,鞏義市予華儀器有限責任公司;LABSJZ-200均質(zhì)機,勵岸寶機械設(shè)備科技有限公司;TDL5離心機,金壇三和儀器有限公司;NDJ-8粘度計,深圳鼎鑫宜實驗設(shè)備有限公司;HS-DW-40冰箱,上海和晟儀器科技有限公司。
將新鮮番茄洗凈,擦干后去蒂切塊,放入榨汁機中榨成糊。準確稱取適量番茄糊,加入3倍量的溶劑40 ℃避光提取70 min,抽濾,冷凍干燥后得番茄紅素提取物。
2.2.1 正交實驗優(yōu)化面膜配方
保濕是面膜的基本功效,保濕劑是面膜的重要組成部分。按照基礎(chǔ)配方設(shè)計選擇以甘油、蓖麻油和單甘酯為研究對象并考慮他們之間的交互作用,選用三因素三水平的L9(33)正交實驗篩選出最佳保濕劑配方比,因素水平表見表1。

表1 保濕劑配方的因素水平表
2.2.2 面膜制備工藝
(1)A相的制備:將羥乙基纖維素倒入適量蒸餾水中攪拌,待分散均勻后加入尿囊素及EDTA-2Na繼續(xù)攪拌加熱至80 ℃恒溫15 min。
(2)B相的制備:在甘油中加入卡波U20攪拌,待卡波分散均勻后加入適量蒸餾水繼續(xù)攪拌,待體系均勻后再加入蓖麻油和單甘酯并加熱攪拌至80 ℃恒溫15 min。
(3)C相的制備:加入提取出來的番茄紅素,泛醇和適量水,并滴加少量乙醇,溫熱至55 ℃并用超聲波溶解。
(4)將B相組分加入到A相組分中,于80 ℃攪拌15 min后冷卻。待冷卻至55 ℃,加入溶解均一的C相組分,并使產(chǎn)品繼續(xù)冷卻。待產(chǎn)品冷卻至45 ℃加入香精和防腐劑,最后加入三乙醇胺,加去離子水至100 mL,攪拌均勻即可。
DPPH清除能力的測定方法[8]:精密稱取0.0078 g DPPH,用無水乙醇溶解并定容至100 mL棕色瓶,得濃度為2.0×10-4mol/L DPPH溶液,避光保存。將各組反應(yīng)液加入10 mL比色管中,搖勻,于室溫、避光處反應(yīng)30 min后,分別測定在517 nm波長處的吸光度,維生素C作對照試驗,DPPH清除率計算方法,如下:

式中:Ai為樣品液2 mL+DPPH溶液2 mL的吸光度;Aj為樣品液2 mL+無水乙醇2 mL的吸光度;A0為無水乙醇2 mL+DPPH溶液2 mL的吸光度。
用貼有3M膠帶的玻璃板作為載體,將成分或產(chǎn)品均勻涂在膠帶表面,將其放在恒溫恒濕的干燥器中,定時稱量樣品質(zhì)量,計算樣品的保濕率。
具體實驗方法為:稱約0.25 g(精確到0.0001 g)樣品涂敷在貼有3M膠帶的玻璃板上,精確記錄貼有3M膠帶的玻璃板質(zhì)量m和涂抹樣品后的質(zhì)量m0,放入盛有碳酸鉀飽和溶液的干燥器中(相對濕度為48%),放置2、4、8、24 h時稱量記錄數(shù)據(jù)mt,計算此時的保濕率[9]。

根據(jù)QB/T2872-2007對番茄紅素抗衰老面膜進行理化性質(zhì)測試和感官評價[10]。
2.5.1 感官評價方法
取制備好的面膜樣品,觀察外觀性狀,并涂在皮膚上,利用感官指標評價其細膩度。
2.5.2 理化指標的測定
(1)粘度
面膜的粘度影響著是否易于涂抹展開。粘度用NDJ-8S粘度計進行測定。
(2)pH值
人的面部皮膚一般為酸性,面膜的PH值決定對皮膚是否有刺激性。根據(jù)GB/T13531.1-2008化妝品通用檢驗方法[ 11],測定面膜的pH值。
(3)穩(wěn)定性
耐熱實驗:取番茄紅素面膜5 g裝入試管中,用封口膜封住,分別置于30 ℃、35 ℃、40 ℃恒溫水浴鍋中放置24 h,恢復至室溫后觀察與實驗前是否有明顯差異。
耐寒實驗:在取番茄紅素面膜5 g裝入試管中,用封口膜封住,分別置于0 ℃、-10 ℃、-15 ℃冰箱中保存24 h,恢復至室溫后觀察與實驗前是否有明顯差異。
離心穩(wěn)定性:分別置于3500、4000、4500 r/min下離心15 min,觀察是否有水分析出。
2.5.3 皮膚刺激性測試
選擇20名皮膚健康的在校大學生,年齡為18~22歲,男女各半,分別將適量面膜樣品均勻涂抹于左手背上,此后1 h、12 h、24 h觀察涂抹試樣部位皮膚的現(xiàn)象,連續(xù)測試一周。
實驗結(jié)果見表2,由表2可知,A的方差值最小為0.23,而B的方差5.20最大,三者的影響主次順序為B>C>A,即主要影響因素是蓖麻油,其次是單甘脂,最后是甘油。最佳組合為A2B3C2,即甘油6%,蓖麻油10%,單甘酯3%,此條件下所得面膜的保濕率為86.11%。因此,番茄紅素面膜的最佳配方如表3所示。

表2 正交實驗結(jié)果表

表3 面膜的最佳配方
測定了本款產(chǎn)品的DPPH清除率,并且用維生素C做了對照,本款自制面膜的清除率76.76%,說明番茄紅素面膜具有不錯的抗氧化能力。
3.3.1 感官評價結(jié)果
所制得的面膜微紅透明,無顆粒感,樣品細膩柔滑。無刺鼻,不良氣味,符合香氣規(guī)定。
3.3.2 理化指標的測定結(jié)果
(1)粘度
面膜的粘度為1701 MPa·s,在此粘度下,面膜易于攤開涂平,薄膜均勻,不會形成小口,粘度適中。
(2)pH值
面膜在常溫下的pH值是6.20,符合QB/T2872-2007膏(乳)狀面膜pH值的規(guī)定。
(3)穩(wěn)定性
耐熱、耐寒實驗前后面膜形狀及顏色無明顯差異,無分層、浮油現(xiàn)象,表明面膜耐熱、耐寒性穩(wěn)定。
面膜經(jīng)離心處理后,目測觀察發(fā)現(xiàn)無水分析出,也未有分層的現(xiàn)象,表明面膜產(chǎn)品離心穩(wěn)定性較好。
3.3.3 皮膚刺激性測試結(jié)果
實驗前后皮膚均保持潤澤,無發(fā)紅、起疹、起水泡等現(xiàn)象,也無發(fā)癢、疼痛、過敏等現(xiàn)象,表明面膜無刺激性。
以番茄紅素提取物為原料研制出一款抗衰老面膜,通過保濕體系正交實驗確定用6%甘油、10%蓖麻油和3%單甘脂作為最佳保濕劑配方。所制得的面膜為微紅色、氣味宜人、易涂展,無明顯顆粒感,pH 6.2,無刺激性,具有良好的耐熱耐寒性,性質(zhì)穩(wěn)定,各項指標符合QB/T2872-2007面膜行業(yè)的標準。DPPH自由基的清除率是76.76%,面膜具有較高的抗氧化能力,良好的保濕活性,該面膜配方科學,工藝簡單,質(zhì)量穩(wěn)定可靠,具有較高的抗氧化活性,為植物面膜的開發(fā)指出新的方向。