聚羧酸母液紅外光譜質量控制可行性研究

郭學銘

（科之杰新材料集團福建有限公司）

0 前言

紅外光譜是一種介于可見光(VIS)和中紅外光(IR)之間的電磁波，美國材料檢測協會(ASTM)，將其定義為波長780～2526nm 的光譜區。利用近紅外光譜的優點有：①簡單方便，有不同的測樣器件可直接測定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品，檢測成本低。②分析速度快，一般樣品可在1min 內完成。③適用于近紅外分析的光導纖維易得到，故易實現在線分析及監測，極適合于生產過程和惡劣環境下的樣品分析。④不損傷樣品可稱為無損檢測。⑤分辨率高可同時對樣品多個組分進行定性和定量分析等。所以目前近紅外技術在食品產業等領域應用較廣泛。

1 研究意義

目前，國內還沒混凝土外加劑生產廠家引入紅外分析這一手段，控制聚羧酸母液質量。紅外分析較傳統水泥凈漿檢驗方法，穩定性好即不同批次合格產品紅外譜圖基本一致，其操作受外界的干擾因素小，能很好表征母液質量的穩定。未來，引入紅外分析來控制聚羧酸母液的質量和優化聚羧酸母液生產工藝，降低生產成本，會是一種行業發展趨勢。

紅外光譜作為一種新的質量控制手法，紅外光譜可以反應出聚羧酸母液的分子量信息、產品類型、官能團結構以及對生產過程中的質量控制，降低生產成本具有重要意義，同時，可以為工藝的改進和新產品的開發提供重要的技術支持。紅外光譜檢驗，一釜花費時間1min左右，在檢驗保坍型母液時間成本優勢明顯，減水型母液時間成本略占優勢。紅外光譜檢驗，環保，對環境污染小，檢驗過程只會產生少量的污水，水泥凈漿流動度檢驗，對環境污染較大，檢驗過程中會產生固體廢棄物（水泥凈漿）和污水。

2 試驗材料與試驗方案

2.1 試驗材料

2.1.1 水泥

采用福建閩福建材的“閩福”牌42.5 級普通硅酸鹽水泥，其性能指標見表1。

表1 普通硅酸鹽水泥的物理力學性能

2.1.2 聚羧酸母液供應公司

⑴本公司生產的聚羧酸減水劑母液ZZ-S04B（含固量50%）。

⑵本公司生產的聚羧酸減水劑母液ZZ-S08A（含固量50%）。

2.2 試驗方法

2.2.1 水泥凈漿流動度

水泥凈漿流動度采用GB/T 8077－2012 《水泥凈漿流動度性能試驗方法》的規定進行。

2.2.2 紅外光譜圖

紅外光譜圖采用LETS.KZJ7-3j-1.45－2019。內部《分析測試規程 紅外光譜法》。

3 試驗結果與分析

3.1 ZZ- S04B

3.1.1 試驗數據與紅外光譜圖

根據GB/T 8077－2012 《水泥凈漿流動度性能試驗方法》與GB/T 6040－2002《紅外光譜分析方法通則》分別檢測優等品、合格品、不合格樣品各十釜ZZ-S04B母液，試驗數據具體見表2～表4、圖1～圖3。

ZZ-S04B 母液優等品各釜與標準樣品的凈漿流動度差值大小排名跟相關性數值排名并無直接關系，紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標準樣品相似。

表2 ZZ-S04B 優等品凈漿流動度與紅外光譜相關性數值

表3 ZZ-S04B 合格品凈漿流動度與紅外光譜相關性數值

表4 ZZ-S04B 不合格品凈漿流動度與紅外光譜相關性數值

ZZ-S04B 母液合格品各釜與標準樣品的凈漿流動度差值大小排名跟相關性數值排名并無直接關系，紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標準樣品相似。

圖1 ZZ- S04B 優等品紅外光譜圖

圖2 ZZ- S04B 合格品紅外光譜圖

圖3 ZZ- S04B 不合格品紅外光譜圖

ZZ-S04B 母液不合格品各釜與標準樣品的凈漿流動度差值大小排名跟相關性數值排名并無直接關系，紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標準樣品相似。

3.1.2 試驗小結

從表2～表4 可以看出ZZ-S04B 母液優等樣品、合格樣品的凈漿流動度與標準樣品的凈漿流動度差異不大，與標準樣品的相關性數值十分接近。不合格樣品的凈漿流動度與標準樣品凈漿流動度差異明顯，而與標準樣品的相關性數值十分接近。從圖1～圖3 看出，優等樣品、合格樣品、不合格樣品各釜的峰值、峰的位置峰的形狀都與標準樣品的十分相似。

3.2 ZZ- S08A

3.2.1 驗數據與紅外光譜圖

表5 ZZ-S08A 優等品凈漿流動度與紅外光譜相關性數值

表6 ZZ-S08A 合格品凈漿流動度與紅外光譜相關性數值

根據GB/T 8077-2012《水泥凈漿流動度性能試驗方法》與GB/T 6040--2002《紅外光譜分析方法通則》分別檢測優等品、合格品、不合格樣品各十釜ZZ-S08A 母液，試驗數據具體見表5～表7、圖4～圖6。

ZZ-S08A 母液優等樣品各釜與標準樣品的凈漿流動度差值大小排名跟相關性數值排名并無直接關系，紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標準樣品相似。

ZZ-S08A 母液合格樣品各釜與標準樣品的凈漿流動度差值大小排名跟相關性數值排名并無直接關系，紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標準樣品相似。

ZZ-S08A 母液不合格樣品各釜與標準樣品的凈漿流動度差值大小排名跟相關性數值排名并無直接關系，紅外光譜圖中各釜峰的位置、大小以及高度都與標準樣品相似。

圖4 ZZ- S08A 優等品品紅外光譜圖

圖5 ZZ- S08A 合格品紅外光譜圖

表7 ZZ-S08A 不合格品凈漿流動度與紅外光譜相關性數值

3.2.2 試驗小結

從表5～表7 可以看出ZZ-S08A 母液優等樣品、合格樣品的凈漿流動度與標準樣品的凈漿流動度差異不大，與標準樣品的相關性數值十分接近。不合格樣品的凈漿流動度與標準樣品凈漿流動度差異明顯，而與標準樣品的相關性數值十分接近。從圖4～圖6 看出，優等樣品、合格樣品、不合格樣品各釜的峰值、峰的位置峰的形狀都與標準樣品的十分相似。

4 試驗結論

圖6 ZZ- S08A 不合格品紅外光譜圖

從兩種聚羧酸母液試驗數據中分析，優等樣品、合格樣品的凈漿流動度跟基準樣品的凈漿流動度相差不大，紅外光譜圖相關性數值，各峰值、位置、形狀與大小基本相同。雖然不合格樣品的凈漿流動度與基準樣品的凈漿流動度相差很大，但在紅外光譜圖中相關性數值，各峰值、位置、形狀與大小也基本相同。單從紅外光譜圖的相關性數值和特征峰無法判斷樣品的凈漿流動度大小。從試驗數據來看，ATR 紅外光譜測試法無法準確判斷聚羧酸母液的凈漿流動度。