論火法試金試驗中灰吹階段需注意的細節

李志輝，蔣金莉

（郴州市金貴銀業股份有限公司，湖南 郴州 423038）

火試金方法是將冶金學原理和技術運用到分析化學中的一種經典的分析方法，是分析化學中古老且準確度較高的方法之一。國內外的礦山、金銀冶煉廠都把它當作可靠的分析方法，廣泛應用于生產。其主要分為配罐稱樣、煮罐、灰吹、分金、滴定稱金等步驟。灰吹是一個非常重要的一個步驟，其中很多細節需要注意。

1 灰吹溫度

采用鎂砂灰皿，在850～l 000℃之間灰吹，在試驗條件相同時，金、銀損失情況見表1。

表1 灰吹溫度的影響

由表1知，灰吹溫度在900℃之前，金幾乎不損失，隨溫度增高而略有上升。銀的損失隨溫度增高而增加，880℃前損失約1%，900℃以上時損失明顯增大［1］。并對鉛精礦和陽極泥等常見樣品，在不同溫度下做了一系列試驗，得到金銀的相應數據。灰吹時溫度對鉛精礦的影響見表2，灰吹時溫度對陽極泥的影響見表3。

表2 灰吹時溫度對鉛精礦的影響

表3 灰吹時溫度對陽極泥的影響

根據表2和表3可以更為直觀的發現，當溫度高于850℃時，隨著溫度的升高，金、銀的損失也會升高。因此將灰吹溫度設定在850℃。

2 灰皿

灰皿是灰吹鉛扣（或鉍扣）時吸收氧化鉛（或氧化鉍）用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三種：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和鎂砂灰皿。

1.水泥灰皿。它的主要成分是：CaO 60% ～70%、Al2O34%～7%、SiO219%～24%、Fe2O32%～6%。水泥灰皿的特點是堅硬，不易開裂，但是灰吹時貴金屬損失比后面兩種要高一些。

2.骨灰-水泥灰皿。骨灰-水泥灰皿比純骨灰灰皿要硬些，但是比水泥灰皿要松軟一點。用骨灰-水泥灰皿來灰吹時，金、銀的損失要比用水泥灰皿時小些。

3.鎂砂灰皿。鎂砂灰皿的主要成分是氧化鎂，它是一種很好的耐火材料，能夠很好地耐堿性熔劑的侵蝕。而鉛扣在灰吹時產生的氧化鉛是一種極強的堿性熔劑，所以能夠很好地減少金銀損失。因此鎂砂灰皿是試驗中最理想的灰皿。

在烘灰皿前，要觀察灰皿是否有開裂或者破碎的地方，如果有，鉛扣在熔融狀態時會從開裂處或者破碎處流出，影響檢測結果，所以不能使用。選擇好的灰皿（即不能有開裂、邊緣有缺失等情況的灰皿），一般情況灰皿內會有很多灰層，這時需要把灰皿擦干凈，不能有過多的灰層殘留在里面，影響到灰吹后金銀合粒的干凈程度以及之后金的檢測結果。

灰皿需要在860℃溫度下（一般情況比灰吹溫度高5～10℃，有利于后續鉛扣脫膜）烘烤1 h，確保灰皿內的水分全部除去，以防在灰吹過程中，熔融狀態的鉛扣出現飛濺的現象，確保結果的準確性，也有利于加快后續鉛扣脫膜的速度。

3 灰吹

將鉛扣依次放入灰皿中（由于整個過程不能編號，容易搞錯，所以順序很重要）。關上灰吹爐爐門，待鉛扣脫膜后（即熔融狀態，這個過程大概5 min），打開爐門，讓爐內溫度慢慢降下來，觀察灰皿表面亮度變化，當灰皿表面由亮紅色變為暗紅色時，關上爐門，記下溫控器顯示的溫度，再將灰吹爐的設定溫度調至比該溫度高3～5℃（以防灰吹時鉛扣凍死）。然后稍微打開一點爐門，進行灰吹，整個灰吹大約需要90 min，在此期間，中途需要觀察鉛扣是否凍死（大約10～15 min觀察一次），如果灰吹過程中灰皿偏暗，將灰吹爐設定溫度調高幾度即可；如果灰皿偏亮，將灰吹爐設定溫度調低幾度即可（確保灰吹正常進行，減少銀損失）。灰吹結束后，依次將灰皿夾出來，若灰皿內出現“羽毛”（絮狀晶體）且金銀合粒干凈，則灰吹很成功。如果沒有出現“羽毛”，說明灰吹時溫度偏高。用鑷子將合粒依次夾入對應的燒杯中（注意順序，以防搞錯）。灰吹結束。

4 特殊樣品

當樣品中銅或者鉍等元素含量較高時，正常的灰吹不能得到準確的結果。鉍渣、冰銅在一次灰吹和二次灰吹時的數據見表4、表5。

表4 鉍渣一次灰吹和二次灰吹數據

表5 冰銅一次灰吹和二次灰吹數據

在分金過程中發現：只灰吹一次時，幾個平行樣的金都出現不同程度上的分散（金不是一粒整的），從而導致吹一次與吹兩次時金差別較大；第二次灰吹時，導致樣品中的銀出現不同程度上的損失，因此比第一次含量要低一些。因此第一次灰吹的金的結果和第二次灰吹后的銀結果不準確，不能作為最終結果。

通過鉍渣和冰銅兩組試驗數據可以得出結論：當樣品中含鉍或者銅較高時，需做兩個平行樣，一個只灰吹一次，測定銀，另一個需要二次灰吹，測定金，這樣得到的金銀結果才是準確的。

5 總 結

在火法試金試驗中整個灰吹的過程時間較長，雖然步驟不是很多，但灰吹過程中的細節卻可以直接決定整個試驗的的成敗。其中灰吹時的溫度、灰皿的順序和金銀合粒的順序是最需要注意的問題，一旦這些細節出現問題，那么整個試驗將以失敗告終，所有的試驗數據都不能正常使用。所以在灰吹過程中，選擇完好的灰皿，控制好灰吹爐的溫度，注意順序，可最大程度上保證試驗結果的準確性。