基于滾筒摩擦和超聲振蕩的蠶絲含膠率測試方法研究

周 彬 王慧玲 王曙東 陳佳麗 張子健

摘要： 針對現有蠶絲含膠率測試方法所存在的缺陷，設計了蠶絲含膠率快速測試儀器，該儀器主要的脫膠機構為滾筒和超聲振蕩器，滾筒內壁呈凹凸狀，上面均勻分布著小孔，在滾筒旋轉過程中，蠶絲與滾筒內壁反復摩擦，加速絲膠與絲素的分離。利用超聲波空化作用對蠶絲進行快速高效脫膠，最終使絲膠絲素徹底分離，進而測試蠶絲含膠率。經實踐證明：測試儀器設計合理、結構簡單，實驗操作簡便，測試結果準確、可靠，可以替代現有的蠶絲含膠率的測試儀器和方法，應用及推廣價值高。

關鍵詞： 蠶絲;含膠率;滾筒;超聲波;空化

中圖分類號： TS102.33

文獻標志碼： A

文章編號： 10017003（2020）09000105

引用頁碼： 091101

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2020.09.001（篇序）

Research on test method of sericin content based on drum rubbing and ultrasonic oscillation

ZHOU Bin1，2，3， WANG Huiling1，2，3， WANG Shudong1，3， CHEN Jiali1， ZHANG Zijian1

（1.School of Textiles and Clothing， Yancheng Polytechnic College， Yancheng 224005， China; 2.College of TextileScience and Engineering， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 3.Jiangsu R & DCenter of Ecological Textile Engineering Technology， Yancheng 224005， China）

Abstract：

In view of the shortcomings in existing sericin content test method， a rapid test instrument was designed. The main degumming mechanisms of the instrument are the drum and ultrasonic oscillator. The inner wall of the drum is concave and convex with holes evenly distributed on it. In the process of drum rotation， the silk and the inner wall of the drum are repeatedly rubbed to accelerate the separation of sericin and silk fibroin. Sericin breaks away from silk rapidly and effectively with the help of ultrasonic wave cavitation. Finally， sericin and fibroin are completely separated to test the sericin content. It is proved that the test instrument is reasonable in design， simple in structure， fast in operation， accurate and reliable in test results， which can replace the existing sericin content test method and instrument， and has high application and popularization value.

Key words：

silk; sericin content; drum; ultrasonic wave; cavitation

收稿日期： 20200116;

修回日期： 20200814

基金項目： 江蘇省青藍工程優秀青年骨干教師培養項目（蘇教師〔2017〕15號）;江蘇省青藍工程優秀教學團隊項目（蘇教師〔2019〕3號）;江蘇省高等職業教育產教融合集成平臺計劃項目（蘇教職函〔2019〕26號）;大學生創新創業訓練計劃項目（蘇教高函〔2019〕22號）;江蘇省高職院校教師專業帶頭人高端研修（個人訪學研修）項目（2019GRGDYX041）

作者簡介： 周彬（1981），男，副教授，博士，主要從事平面繭成型及其性能研究。

蠶絲由兩根單絲組成，主體為絲素，絲素部分或者全部被絲膠包覆，絲膠主要由排列不規則的非結晶絲膠球蛋白組成，它在一定程度上對絲素起保護作用，但由于大部分的色素、油脂、蠟質和無機鹽等物質存在于絲膠中，對絲制品的加工及整理都有著較大的影響。絲膠含量高，染色過程中易造成染花、染色不勻等問題，同時絲條粗糙，蠶絲光澤差，織物加工過程中容易磨損鋼筘;絲膠含量不足，則絲制品手感太差，且織物容易起毛;對蠶絲來說必須要除去部分或全部的絲膠，保留適當的含膠量（約20%），有利于后道工序的加工整理[1-2]。因此，含膠率指標便成為絲制品生產及貿易出口的常規檢測項目。

蠶絲含膠率是指蠶絲絲膠的含量與蠶絲脫膠前干重的比值，目前蠶絲含膠率的測試主要參照FZ/T 40004—2009《蠶絲含膠率試驗方法》和SN/T 2843—2011《生絲含膠率的測定方法》標準進行。首先需要將試樣按照GB/T 9995—1997《紡織材料含水率和回潮率的測定烘箱干燥法》標準規定烘至恒重，采用0.5 g/L的碳酸鈉溶液，按照1︰100浴比進行煮沸脫膠，并用玻璃棒不斷攪拌，保證脫膠均勻，單次脫膠時間為30 min，脫膠后用三級水充分洗滌。總計重復以上步驟3次后，進行充分水洗、烘干至恒重，即得到脫膠后干重，按照蠶絲含膠率的計算公式得到蠶絲含膠百分率[3]。但這種常規方法存在以下缺陷：1）隨著脫膠溶液的加熱蒸發，碳酸鈉溶液濃度會增大，且由于溫度過高，作用時間過長容易使絲膠和絲素產生分解作用，導致最終的測試結果不準確。2）關于脫膠程度的判斷方法，在標準方法中沒有涉及。一般是按照多次脫膠確保蠶絲脫膠的完全，但實際操作不好控制。目前大多是根據絲膠、絲素對胭脂紅和苦味酸的吸附能力不同，著色后蠶絲的表觀顏色差異來判斷蠶絲的脫膠程度。由于蠶絲與著色劑的作用過于靈敏且不穩定，導致試驗精度低，結果只能供定性分析。3）由于在試驗中，需要使用玻璃棒進行攪拌，重復試驗3次后進行水洗和烘干，SN/T 2843—2011《生絲含膠率的測定方法》要求脫膠后反復沖洗試樣3遍，在沖洗過程中會造成試樣的流失，導致結果偏大，影響檢驗結果的準確性。且試驗過程勞動強度高，傳統的電加熱烘干設備烘燥試樣一般需要40～50 min，而整個試驗需要3～5 h，檢驗效率極低。

由此可見，傳統的蠶絲含膠率測試是一個非常繁瑣的過程，存在多次采樣與著色驗證等過程，測量精度也難以控制。因此，本文針對現有蠶絲含膠率測試方法和設備存在的缺陷，設計了基于“滾筒摩擦和超聲振蕩輔助脫膠”的蠶絲含膠率快速測試儀器，利用滾筒與蠶絲接觸的摩擦作用和超聲波空化作用對蠶絲進行脫膠，最終可以使絲膠絲素得以快速、徹底分離，提高蠶絲含膠率的測試效率和準確性。

1?蠶絲含膠率測試儀器的結構及運行機理

圖1為蠶絲含膠率測試儀器，包括機殼1，機殼1上分別設有機門2、機腳3和控制面板4，機殼1內部固裝一水箱5，水箱5內設有一滾筒6，滾筒6通過轉軸7與變頻電機8連接;水箱5上面連接內進水管9，內進水管9通過電磁閥10與外進水管11連接;水箱5下面連接排水閥12，排水閥12通過過濾器13與出水管14連通，過濾器13可以阻止脫膠后的短纖維從滾筒6脫出并由出水管14排出，并可以回收纖維;水箱5底部固裝超聲波振蕩器15和電熱器16，分別對水箱5內的溶液進行超聲振蕩和加熱，水箱5上部固裝紅外烘燥器17，用于烘燥經過脫膠、脫水和甩干后的纖維[4]。

滾筒是蠶絲脫膠的容器，與家用滾筒洗衣機的滾筒類似（圖2），為不銹鋼材質，上面均勻分布著小孔，其規格為：1英寸（25.4 mm）寬度篩網內的篩孔數≥300目/英寸，滾筒6內壁有一定的凹凸，滾筒6高速旋轉過程中，纖維與滾筒6內壁產生相對運動，反復摩擦，加速絲膠與絲素的分離[5]。

由于纖維細長柔軟，且纖維集合體之間相互交纏勾結，即使在脫膠及脫水過程中有纖維頭端漏出滾筒6的圓孔，由于其相互作用力，纖維很難脫離滾筒6，即使有極少量纖維脫離滾筒6，過濾器13可以有效地將脫離滾筒6的蠶絲纖維阻擋并進行回收。脫膠工序結束后，查看過濾器13中是否有由于滾筒6高速旋轉導致纖維從小孔中甩出的蠶絲，以便及時回收進行烘燥。

為了檢驗纖維是否會從滾筒6漏出，選用1.33 dtex×38 mm聚酯纖維進行試驗，結果如表1所示。樣品干重記為G0，試驗前滌綸纖維經過預處理，去除油脂等非纖維物質成分，模擬脫膠及脫水后樣品干重記為G1。

由表1可以看出，脫膠及脫水前后，纖維的質量平均差異為0.02%，其中也包含了試驗過程中溫濕度環境對儀器本身造成的系統誤差及隨機誤差等因素。參照GBT 6503—2017《化學纖維回潮率試驗方法》，當試驗前后兩次纖維質量差異與后一次稱重的比值≤0.05%，可以認為纖維重量恒定，即試驗前后滌綸纖維的質量沒有發生變化，查看過濾器13中也未發現有滌綸纖維。因此，整個脫膠及脫水過程不會產生纖維的脫離造成實驗誤差。

為了進一步提高蠶絲的脫膠效率和效果，測試儀器利用超聲波振蕩對蠶絲表面進行輔助處理，其原理主要是超聲波發生器把常用的50 Hz低頻交流電轉換成與超聲波換能器相匹配的頻率，即高達幾萬赫茲的高頻交流電信號。超聲波換能器在超頻率范圍內將交變的電信號轉換為高頻機械振動，如圖3所示。超聲波振動能量足夠高時，就會產生“空化”現象，使脫膠溶液中產生多個微小的空化氣泡（空化核），其在超聲場的作用下振動、體積膨脹并不斷匯集成聲場能量。當聲場能量達到一定閾值時，空化氣泡在0.1 μs超短時間內急劇崩潰，釋放出巨大的能量，并產生沖擊力巨大的速度可達100～120 m/s的微射流，其碰撞密度高達1～1.5 kg/cm2，瞬間產生局部高溫高壓（溫度接近5 000 K，壓強接近1.82×108 Pa），冷卻速度可達109 K/s。本儀器采用的超聲波頻率控制在20 kHz、功率1 kW，利用超聲波的“空化”作用，促使蠶絲中的絲素和絲膠快速分離[6]。

2?蠶絲含膠率測試程序

2.1?試樣準備及參數設定

測試時，將待測蠶絲纖維烘干并稱重，記為G0，打開機門2，將纖維放入滾筒6中，關閉機門2。通過控制面板4設置超聲波振蕩頻率、加熱溫度、工作時間、循環次數、烘燥時間，打開超聲波振蕩器15和電熱器16，超聲波頻率控制在20 kHz、功率1 kW。由于超聲波的“空化”作用，使純水與纖維快速、充分潤濕、滲透，膠與纖維不斷地分離。加熱溫度設定為100 ℃，絲膠在熱水中更容易膨潤并脫離纖維。

2.2?脫?膠

脫膠程序啟動后，純水從外進水管11引入，純水通過電磁閥10、內進水管9進入水箱5，控制引入純水量，保證水箱5中純水水位超出滾筒6最下端2～3 cm，變頻電機8通過轉軸7帶動滾筒6旋轉，轉速為100 r/min，在旋轉過程中，纖維與滾筒6內壁反復摩擦，加速膠與纖維的分離。達到設定時間后超聲波振蕩器15和電熱器16關閉，排水閥12打開，脫膠后的溶液通過過濾器13從出水管14排出，脫膠液進行回收，可做它用。

2.3?試樣清洗及脫水

脫膠液排完后，按照程序2.2引入純水，對脫膠后的蠶絲纖維進行清洗，防止脫下的絲膠殘留;之后啟動脫水程序，滾筒6轉速為500 r/min，將殘留在纖維上的多余水分甩干;脫水結束后，查看過濾器13中是否有由于滾筒6高速旋轉導致纖維從小孔中甩出的蠶絲，如果有，將纖維放入滾筒中，啟動紅外烘燥器17，對脫水后的纖維進行快速烘燥;烘燥結束后，關閉紅外烘燥器17。

2.4?結果計算

將纖維從滾筒6中快速取出稱重，記為G1，則纖維含膠率可表示為：

蠶絲纖維含膠率/%=（G0-G1）G0×100（1）

式中：G0為待測蠶絲纖維干重，g;G1為脫膠后蠶絲纖維的干重，g。

3?工作參數確定及試驗分析

3.1?工作參數確定

不同種類的蠶絲由于其生長環境、蠶絲種類及結構的差異，其含膠率不同絲膠的溶解性能也不同，如桑蠶絲的含膠率為25%～32%，蓖麻蠶絲的含膠率為9%～15%，蓖麻蠶絲膠溶解性差，在各種脫膠劑中的溶解度遠小于桑蠶絲膠。這些差異就會導致在相同的脫膠溫度（100 ℃）、滾筒轉速（100 r/min）、超聲波振蕩頻率（20 kHz）下不同纖維脫膠時間會有差異，為確保蠶絲脫膠完全，符合標準規定的要求，便于準確設定試驗參數，因此通過系列試驗確定常規蠶絲（桑蠶、柞蠶、蓖麻蠶）的試驗參數（表2），其他類別的野蠶可以參照

執行。在弱堿性條件下，蠶絲的絲膠、絲素對胭脂紅和苦味酸的吸附能力不同，著色后蠶絲的表觀顏色也不同，苦味酸可以將絲素染成黃色，胭脂紅可以將絲膠染成紅色。因此，當蠶絲完全脫膠時，蠶絲顯示黃色，當蠶絲不完全脫膠時，苦味酸的黃色會被胭脂紅的紅色掩蓋，顯示不同程度的紅色[7]，據此可以判斷蠶絲的脫膠程度。苦味酸-胭脂紅著色劑的配置方法參照文獻[7]，同時也借助于掃描電鏡觀察脫膠后蠶絲表觀形態來輔助確定其脫膠程度。

根據以上試驗分析，可以確定不同類別蠶絲完全脫膠的時間，桑蠶絲、柞蠶絲、蓖麻蠶絲的脫膠時間可以分別設為20、25 min和30 min。

3.2?試驗分析

按照FZ/T 40004—2009《蠶絲含膠率試驗方法》的取樣要求，以桑蠶絲和蓖麻蠶絲為例，分別取5份試樣，每份試樣（20±2） g。按照GB/T 9995—1997《紡織材料含水率和回潮率的測定烘箱干燥法》的規定分別將兩份試樣烘至恒重[3]，脫膠前干重記為G0，然后將試樣分別放入含膠率測試儀器中，按照上述程序對其進行脫膠[8]，桑蠶絲脫膠時間設定為20 min，蓖麻蠶絲脫膠時間設定為30 min，測試結束后取出烘干的蠶絲樣品，稱重記為G1。

按照測試程序進行測試，桑蠶絲和蓖麻蠶絲的脫膠試驗結果如表3、表4所示，可以看出桑蠶絲的平均脫膠率為2744%，變異系數CV為2.26%;蓖麻蠶絲的平均脫膠率為14.93%，變異系數CV為3.16%。

經過脫膠儀器對蠶絲脫膠后，蠶絲的外觀形態如圖4所示。圖4（a）和圖4（c）分別為脫膠前桑蠶絲和蓖麻蠶絲的形態結構，可以看出脫膠前，蠶絲纖維上絲膠比較明顯，絲膠全部或者不完全包裹著兩根絲素，兩根絲素之間有較明顯的凹線狀結構的分界線，蠶絲表面粗糙，蓖麻蠶絲表面形態較桑蠶絲復雜，且較桑蠶絲扁平;圖4（b）和圖4（d）分別為脫膠后桑蠶絲和蓖麻蠶絲的形態結構，可以看出兩種蠶絲中的兩根絲素已經完全脫離了絲膠的束縛分離開來，絲素縱向表面的條紋狀形態非常明顯，說明脫膠已經徹底。

4?結?語

含膠率是絲制品生產及貿易出口的常規檢測項目，但傳統脫膠方法采用堿液進行反復脫膠，耗費大量人力、物力，違背紡織品檢測的發展方向。

本文設計的蠶絲含膠率測試儀器利用具有凹凸網孔結構的滾筒與蠶絲表面的絲膠進行接觸，通過滾筒的高速旋轉與蠶絲產生摩擦效應，可以促進絲膠與絲素的分離;高頻超聲波在脫膠液中的“空化”作用產生高密度的空化氣泡，空化氣泡短時間內急劇崩潰釋放出巨大的能量，對絲膠產生巨大的沖擊力，使絲膠整體分離成比較微小的部分，更易于絲膠分離和溶解，極大地促使蠶絲纖維快速、充分潤濕、滲透，膠與纖維不斷地分離。脫膠結束后，通過滾筒高速旋轉使蠶絲試樣脫水，紅外烘干器將蠶絲纖維快速干燥，測試過程完整、連續，無須轉移試樣，提高了測試效率，避免試樣轉移產生的誤差。同時，該儀器對一般的含膠類纖維如桑蠶絲、蓖麻蠶絲、桑皮纖維、錦葵纖維等材料的含膠率均可測試，漿紗的上漿率測試試驗、化纖含油率試驗也可以采用此儀器進行，增強了儀器的拓展性能，因此其具有較強的市場推廣前景。

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