三維視頻光學顯微鏡在高分子材料形貌分析中的應用*

徐文文，劉瑩峰，許齊勇，龐承煥，吳 博

（1 金發科技股份有限公司企業技術中心，廣東廣州 510663；2 廣州海關技術中心，廣東廣州510623；3 國高材高分子材料產業創新中心有限公司，廣東廣州510663）

塑料和橡膠等高分子材料的微觀結構和形貌分析都離不開顯微鏡[1-4]。顯微鏡主要分為光學顯微鏡和電子顯微鏡兩種。電子顯微鏡的分辨率、放大倍數、景深都優于光學顯微鏡。但是，電子顯微鏡有很多局限性，對于樣品尺寸和性狀的要求較為苛刻，整個測試過程需要在真空狀態下進行[5]。液體樣品，帶有磁性的樣品不適合用電子顯微鏡測試，不導電的樣品需要噴金處理后才能測試。而光學顯微鏡恰好能夠滿足這些不足，液體樣品、帶有磁性的樣品、不導電的樣品都可以進行快速無損分析。

光學顯微鏡在形貌分析中的應用廣泛，按接收器類型可分為目視、攝影和電視顯微鏡等[6]。三維視頻光學顯微鏡屬于電視顯微鏡，其通過光電器件把光學圖像轉換成電信號的圖像，便于實現檢測和信息處理的自動化，能夠快速捕獲高畫質的圖像，在繁瑣復雜的的檢測和分析中具有顯著優勢[7]。三維視頻光學顯微鏡既適合由塑料、橡膠、纖維等制成的固態材料，也可涵蓋從太陽能電池等很小和很精密的樣品到晶片或者產品零部件等較大、較堅固的樣品成像[8-10]。因此，三維視頻光學顯微鏡的彩色成像和三維成像功能能夠在高分子材料及制品的失效分析、高分子再生料的形貌分析等領域可發揮重要作用。

以徠卡三維視頻光學顯微鏡為例，結合不同高分子材料樣品的案例，主要介紹了三維視頻光學顯微鏡的形貌拍攝、二維測量、三維成像和測量以及顆粒分析功能，以期為材料研發、質量分析、失效分析和再生料的形貌分析提供一定的方法基礎。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器和軟件

徠卡三維視頻光學顯微鏡：DVM6 A，徠卡顯微系統有限公司；拍攝軟件：LAS X，徠卡顯微系統有限公司；顆粒分析軟件：LAMOS Pro，徠卡顯微系統有限公司。

儀器結構和原理：徠卡三維視頻光學顯微鏡系統主要由變倍比模塊、物鏡、載物臺、調焦驅動器、顯示器等組成。使用其拍攝景物時，景物反射的光線通過鏡頭透射到圖像傳感器上，接著轉換成電信號傳送到模數轉換器，然后轉換成數字信號輸出到數字信號處理器，最終轉換成圖像文件顯示在顯示屏上。

1.2 實驗材料

未知塑料薄膜、雞蛋托、塑料噴頭、橡膠管、灰分玻纖、汽車結構件、缺陷注塑件、玻璃微珠。

1.3 實驗方法

利用徠卡三維視頻光學顯微鏡和拍攝軟件對未知薄膜、雞蛋托、塑料噴頭和橡膠管進行形貌拍攝，對灰分玻纖、汽車結構件進行二維測量和注塑缺陷件進行三維測量，利用徠卡三維視頻光學顯微鏡、拍攝軟件和顆粒分析軟件對玻璃微珠進行粒徑統計分析。

2 結果與討論

2.1 形貌拍攝

如圖1所示，塑料薄膜樣品有幾處漏光點，用光學顯微鏡對漏光點和不漏光點進行形貌分析，可以清楚地看到漏光處的形貌不同于不漏光處的形貌，漏光處呈現透明的狀態，未漏光處是白色的密集無縫隙的狀態，因此，推測分析是因為工藝引起的材料缺陷，最終導致漏光。

圖1 薄膜透光點形貌Fig.1 Morphology of Translucent point in the film

圖2 所示為一失效的雞蛋托，采用光學顯微鏡對雞蛋托表面形貌進行分析，發現表面纖維粗細不均勻，分布雜亂、有許多孔隙。因此，推測其失效原因是纖維不均和工藝造成應力集中導致失效問題。

圖2 雞蛋托表面形貌Fig.2 Surface morphology of egg tray

無損分析是三維視頻光學顯微鏡的一大優勢。如圖3所示，某塑料噴頭制件產生裂紋，需要在不破壞制件的情況下進行形貌特征分析。因此采用徠卡三維視頻光學顯微鏡的偏轉角度功能成功地拍攝出其內部斷面形貌，分析得出其斷面為典型脆性斷裂形貌，有溶劑腐蝕的痕跡，并且殘留白色和黃色異物。

圖3 塑膠斷裂件斷面形貌Fig.3 Fracture surface morphology of plastic fracture parts

三維視頻光學顯微鏡視野相對電鏡范圍更大，在其視野范圍內能夠拍攝出完整的制件斷面形貌，有助于分析斷裂源。如圖4所示，是一個橡膠管的制件，采用徠卡三維視頻光學顯微鏡拍攝出其斷面的整體形貌，根據整體形貌判斷“貝殼狀”裂紋區的中心平整光滑處為裂紋源。

圖4 橡膠管斷面形貌圖Fig.4 Fracture surface morphology of rubber tubing

2.2 二維測量

三維視頻光學顯微鏡不僅僅能夠進行二維形貌拍攝還可以進行二維測量。如圖5所示，為玻纖增強材料的灰分玻纖，在徠卡三維視頻光學顯微鏡下玻纖形貌很清楚，可快速方便地進行測量，最終測量的玻纖數量10根，平均長度197.6μm。圖6所示是汽車塑料結構件，其表面噴涂有鍍層。采用工具制備截面后，在光學顯微鏡下可以清楚拍攝出其鍍層形貌，鍍層的平均厚度84μm。

圖5 灰分玻纖形貌和長度測量Fig.5 Morphology and length measurement of glass fiber in ash

圖6 汽車結構件鍍層形貌和厚度測量Fig.6 Morphology and thickness measurement of clad layer

2.3 三維視圖生成和三維表面測量

三維形貌拍攝和三維表面測量是三維視頻光學顯微鏡的另一大優勢。對于表面高低不平的樣品可以采用“Z堆疊”功能進行拍攝后生成3D表面視圖，進行表面測量。某一注塑樣品表面有一凹坑，為了測量其深度，采用光學顯微鏡的Z向疊加功能進行形貌拍攝如圖7所示，轉換成3D表面視圖進行深度測量如圖8所示，最終測得凹坑的深度為27μm左右。

圖7 Z向疊加二維視圖Fig.7 Superimposed two-dimensional view in Z direction

圖8 凹坑光學顯微鏡三維視圖和測量結果Fig.8 3D view and measurement results of the pit

2.4 顆粒分析軟件的應用

除了上述的普通的拍攝測量功能外，徠卡三維視頻光學顯微鏡還有顆粒分析的功能，可以對孔洞、顆粒等進行數量統計，自動生成其尺寸相關參數（直徑、面積、周長等）的分布直方圖，可以大批量進行半自動分析，相對于手動測量，節省人力和時間。如圖9所示，是玻璃微珠在光學顯微鏡下的形貌圖，圖中玻璃微珠的分散情況取決于制樣。最終通過顆粒分析軟件進行分析后得出其最大卡規直徑平均值為23.4μm（見表1）。圖10是軟件自動生成的玻璃微珠最大卡規直徑直方圖，可以直觀看出，分布在30μm直徑的玻璃微珠較多，占比50%以上。

圖9 光學顯微鏡拍攝的玻璃微珠圖片Fig.9 Picture of micro-glass beads taken by optical microscope

表1 玻璃微珠顆粒分析統計結果Table1 Statistical results of micro-glass beads

圖10 自動生成的玻璃微珠最大卡規直徑直方圖Fig.10 Automatically generated histogram of maximum caliper diameter of micro-glass beads

3 結論

三維視頻光學顯微鏡能夠滿足不同需求的形貌拍攝和分析，如不同高分子材料和制品的二維形貌拍攝、尺寸測量分析，三維成像、三維表面測量，以及顆粒、孔洞統計分析，并且三維視頻光學顯微鏡測試方便快捷，無需復雜的制樣過程，可進行無損分析，能夠輸出彩色圖像。在本文中徠卡三維視頻光學顯微鏡很好地應用于塑料、橡膠、纖維等高分子材料和制品的表面形貌拍攝和斷面形貌特征分析，以及凹坑深度的測量和玻璃微珠粒徑統計。以上表明，三維視頻光學顯微鏡是各種高分子材料和制件的產品研發、質量分析和失效分析的有效手段。