(有色金屬技術經濟研究院有限責任公司,北京 100080)
中美貿易戰中的“中興事件”“華為事件”,讓半導體產業進入全國人民的視野,“新基建”的興起,也給半導體產業帶來了更大的發展契機。半導體材料處于產業鏈的上游,是半導體產業發展的基礎,是支撐5G基建、工業互聯網、人工智能、特高壓、新能源汽車等的關鍵基礎材料。標準作為材料生產、檢驗、貿易的技術依據,需要與產業的發展協調一致,并通過不斷的優化完善標準體系,促進重大科技成果的轉化,引導產業的創新發展。作為半導體材料的標準歸口管理單位,全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會(以下簡稱半材標委)一直致力于標準體系的完善和標準化工作平臺的建設,助力半導體材料產業的發展。本文以半材標委歸口的標準為研究對象,按照基礎、產品、方法、管理標準分別介紹半導體材料國內標準現狀,并對應分析今后的發展方向。
廣義的半導體材料是指半導體產業鏈中用到的各種材料,例如前端芯片制造用大尺寸硅片,晶片拋光用拋光液和拋光墊,貫穿半導體各個工藝制程的電子特種氣體,IC制作過程中用的光掩膜版、光刻膠等。典型的半導體材料是指電阻率在10-3Ω·cm~108Ω·cm、導電能力介于導體和絕緣體之間的材料,主要包括半金屬、元素半導體材料和化合物半導體材料等。我國半導體材料的研發和產業,整體上落后于歐美日韓等國家,目前在中低端應用領域能夠實現自給,而高端產品市場主要被少數國際大公司壟斷。總體上,半導體材料還需加快國產化進程,提升高端原材料的市場份額。
經過二十余年的發展,半材標委組織建立了較為完善的半導體材料標準體系,可以基本滿足半導體產業對標準的需求,標準體系結構見圖1。截至2020年6月,半材標委歸口管理的已發布半導體材料標準共242項,平均標齡5.91年,包括國家標準159項、行業標準66項、團體標準17項,按標準類別分為基礎標準12項、產品標準73項、方法標準142項、管理標準15項,已發布標準的具體分布情況見表1。目前,半導體材料領域在研標準共有52項(含8項已報批項目),包括制定項目34項、修訂項目16項、國標外文版翻譯項目2項,其中國家標準25項、行業標準10項、團體標準17項,在研標準的具體分布情況見表2。

圖1 半導體材料標準體系結構

表2 在研的半導體材料標準分布情況
基礎標準是保障半導體材料質量一致性、促進行業健康發展的基礎性文件。現行標準中包括2項行業通用的半導體材料術語和牌號表示標準,8項硅材料的圖譜、標志、訂貨單、包裝等標準,以及1項鍺晶體缺陷圖譜和1項藍寶石晶體缺陷圖譜標準。目前在研的基礎標準僅1項,即正在修訂的GB/T 14264-2009《半導體材料術語》,將對半導體材料行業10余年來的發展和進步進行一次全面的梳理總結和成果固化,并涵蓋SEMI M59-1014《硅技術術語》(Terminology for Silicon Technology)中的主要內容。
半導體材料的晶體缺陷直接影響材料的質量和后續產品的性能,是材料生產方、使用方關注的重點內容,晶體缺陷圖譜標準的建立以行業內多年來的材料生產、檢測、使用經驗為基礎,規定缺陷的形貌特征、產生原因以及消除方法,為相應晶體材料中缺陷的識別、檢驗分析以及消除提供指導,促進產品質量的有效提升。目前半導體材料領域中已有的晶體缺陷圖譜類標準涉及硅、鍺、藍寶石、砷化鎵(國軍標),隨著碳化硅、氮化鎵等半導體材料的發展以及規模的擴大,也將考慮建立相應的晶體缺陷圖譜標準。
產品標準是原材料標準體系的核心,主要規定產品需要滿足的技術要求以及取樣、檢測、包裝、標志等內容,為產品的生產、貿易提供技術依據。半導體材料領域的產品標準僅73項,按照材料類別分為半金屬(6項)、元素半導體材料(33項)、化合物半導體材料(18項)、原輔材料及其他產品(16項),其中元素半導體材料包括硅(21項)、鍺(12項),化合物半導體材料包括Ⅲ–Ⅴ族化合物(14項)、II-VI族化合物(1項)、藍寶石晶體(2項)以及其他化合物半導體(1項)。在研的產品標準共有22項,包括硅材料6項、化合物半導體5項、半金屬3項、鍺材料1項、原輔材料及副產品7項。
總體來說,半導體材料的產品標準數量不多,一是由于半導體材料作為功能材料,建立的標準大多為通用型,僅個別情況下按照用途或生產方法進行了適當細分,例如GB/T 12964-2018《硅單晶拋光片》適用于直拉法、懸浮區熔法制備的直徑不大于200 mm的硅單晶拋光片,可用于制作集成電路、分立器件、功率器件以及硅外延片的襯底等,鍺單晶、砷化鎵單晶都有通用型和太陽能專用的產品標準;二是半導體材料的種類相對固定,主要以晶片形式供應給下游,產品形態也較為單一,不像某些材料可以加工成不同的形態,進而規定不同的性能、制定不同的標準,或者涉及的化學元素較多,通過調整化學成分又獲得不同的合金;三是部分先進半導體材料,如碳化硅外延片、氮化鎵襯底片,近年來才實現批量生產,產品標準還未能及時建立,而有些半導體材料,如氮化鋁,甚至還完全依賴進口,暫時沒有制定產品標準的技術基礎。
產品標準方面,建議首先加快推進國家產業政策支持、已批量生產的新材料標準,如碳化硅外延片、氮化鎵襯底片、藍寶石圖形化襯底片等產品標準,解決重點產品無標準可依的問題,填補國內標準空白;其次,針對部分高端應用領域專用、實現國產替代的產品,研究已有的通用產品標準,補充制定專用的標準,以更好的滿足產品標準的適用性和先進性,例如在GB/T 12964-2018《硅單晶拋光片》基礎上,正在補充制定專用標準《集成電路用低密度晶體原生凹坑硅單晶拋光片》。
方法標準作為產品標準的支撐,規定產品生產、貿易中涉及到的各項技術指標的檢測方法。半導體材料的方法標準分為化學成分分析方法、理化性能試驗方法和電學性能試驗方法,共有已發布標準142項,在研標準22項。
不同于其他常規的原材料,典型半導體材料純度高,很少直接規定材料的化學成分,例如,GB/T 12962-2015《硅單晶》、GB/T 5238-2019《鍺單晶和鍺單晶片》、GB/T 20228-2006《砷化鎵單晶》、GB/T 20229-2006《磷化鎵單晶》、GB/T 20230-2006《磷化銦單晶》等典型半導體材料的產品標準中都未規定材料的化學成分。現行標準體系中化學成分分析方法相關標準共有65項,適用于硅材料的21項、鍺材料13項、化合物半導體4項、半金屬10項、原輔材料及副產品17項,主要規定了半導體材料中的雜質、間隙氧、代位碳、摻雜劑含量以及表面金屬含量等指標的測試,采用的方法以電感耦合等離子體質譜法、二次離子質譜法、紅外光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、高質量分辨率輝光放電質譜法、氣相色譜法為主。在研的化學成分分析方法標準共有16項,適用于硅材料的3項、化合物半導體1項、原輔材料及副產品12項。
理化性能試驗方法共有59項,主要規定幾何參數、表面質量、晶體取向、晶體完整性、晶體內部缺陷等的測試,較為通用的有2項,適用于硅材料的36項、鍺材料3項、化合物半導體材料18項。其中用于測試硅片幾何參數、表面質量、參考面長度及結晶學取向的標準也適用于其他半導體晶片,例如,GB/T 30656-2014《碳化硅單晶拋光片》、GB/T 30861-2014《太陽能電池用鍺襯底片》都引用了GB/T 6619、GB/T 6620、GB/T 6624、GB/T 13387,分別用于測試晶片彎曲度、翹曲度、表面質量和參考面長度。在研的理化性能試驗方法標準共有4項,適用于硅材料的2項、化合物半導體2項。
電學性能對于半導體材料而言至關重要,直接影響后續器件、電池片等產品的質量,所以電學性能試驗方法單獨作為一類列出。現行的標準中共有18項電學性能試驗方法,主要規定導電類型、電阻率、徑向電阻率變化、少數載流子壽命、載流子濃度等指標的測試,具體包括通用標準2項,適用于硅材料的11項、鍺材料2項、化合物半導體材料3項。在研的電學性能試驗方法標準共有2項,均為適用于硅材料電學性能試驗方法標準的修訂。
在現行的142項已發布方法標準中,僅19項是按多個部分制定的標準,分別為鍺精礦、金屬鍺、高純二氧化鍺、高純鎵、高純銦的化學成分分析方法,其余標準均為獨立的標準編號。一方面是由于半導體材料行業較小,且以硅材料為主,最開始建立標準體系時未注意方法標準的系列化;另一方面,國內標準體系的建立參照國外SEMI標準,而SEMI標準中的方法標準都是單獨編號,未分成多個部分。隨著標準化工作改革的深入,愈發的強調標準體系的建立、完善和協調配套,在標準的立項答辯中也多次有專家提出現行的方法標準體系不夠明確,通過梳理已發布標準、總結經驗,對今后方法標準體系的完善提出以下建議:
首先,在方法標準的制修訂過程中進一步注重與產品標準配套,成系列的規劃、申報。例如,及時配套碳化硅外延片、氮化鎵襯底片等新材料,成系列制定相應的方法標準,比如《碳化硅外延片試驗方法 第1部分:外延層厚度的測試 紅外反射法》、《碳化硅外延片試驗方法 第2部分:表面缺陷的測試 顯微可見光法》等;YS/T 1059-2015《硅外延用三氯氫硅中總碳的測定 氣相色譜法》、YS/T 1060-2015《硅外延用三氯氫硅中其他氯硅烷含量的測定 氣相色譜法》,修訂時可考慮改為YS/T 1059.1-2015《硅外延用三氯氫硅化學分析方法 第1部分:總碳含量的測定 氣相色譜法》、YS/T 1059.2-2015《硅外延用三氯氫硅化學分析方法第2部分:其他氯硅烷含量的測定 氣相色譜法》,再有其他硅外延用三氯氫硅化學分析方法時則申報第3部分。
其次,測試原理通用的方法標準制修訂時,注意界定標準適用范圍,避免類似標準的重復制定。硅材料的發展歷史最久、應用最廣,現行方法標準中有68項適用于硅材料性能的測試,占比方法標準的47.89%,而硅片幾何參數、表面質量、顆粒、參考面長度及結晶學取向等測試方法同樣適用于其他半導體晶片,這類性能的測試可通過修訂原有標準擴大適用范圍實現,避免重復制定新的標準。另外,硅材料的某些技術指標關注的較早,比如硅片表面金屬、光澤度的測試都已申報方法標準,相應方法原理也適用于其他材料,但目前其他半導體晶片對此類指標關注較少,這類標準在初次制定時可限定為硅片,但應申報單獨的標準,方便后續修訂時擴大適用對象。
最后,由于半導體材料跨行業、跨領域,存在部分已發布標準重復交叉的問題,這類標準應擇機整合。例如,GB/T 24582-2009《酸浸取 電感耦合等離子質譜儀測定多晶硅表面金屬雜質》與GB/T 29849-2013《光伏電池用硅材料表面金屬雜質含量的電感耦合等離子體質譜測量方法》都可用于多晶硅表面金屬雜質含量的測試,測試方法都采用電感耦合等離子體質譜法,可以擇機合并為一個項目。
管理標準是根據我國半導體材料的發展需要建立的,目前主要圍繞安全生產、節能降耗、資源再生以及綠色制造開展。已發布標準共有15項,涉及硅材料8項、鍺材料7項;在研標準共有7項,涉及硅材料3項、鍺材料1項、化合物半導體2項、原輔材料1項,具體包括綠色制造5項、安全生產1項、能耗限額1項。
半導體材料與傳統的有色、冶金、建材等原材料行業相比,規模較小,管理標準的制定只需緊跟行業的需求適時提出,不必過多追求標準數量,避免出現發布后的標準束之高閣的問題。
行業發展及應用市場的需求、產業政策的扶持,正在加速我國半導體產業鏈的全面升級,國內半導體材料正在以破解卡脖子、補短板、國產替代為主要方向大力推進。總體而言,現行的標準體系與半導體材料產業的發展基本一致,為了更好的優化標準體系結構,發揮標準的規范、引領作用,提出以下幾點建議:
(1)在已有標準體系基礎上,區分國家、行業、團體標準的定位,協調行業標準的歸口問題,加速布局半導體材料領域的行業標準、團體標準。目前已發布標準中,行業標準占比27.28%,團體標準占比7.03%,一方面,國家標準立項要求愈發嚴格,數量越來越少,而半導體材料由于跨行業存在行業標準歸口爭議問題,另一方面,國內已成立多個半導體聯盟,如中關村天合寬禁帶半導體技術創新聯盟、第三代半導體產業技術創新戰略聯盟、國家半導體照明工程研發及產業聯盟,都有涉足半導體材料的團體標準。急需在現有標準體系的優勢基礎上,做好不同類型標準的定位,積極協調解決行業標準歸口問題,加強與各產業聯盟的合作溝通,加快行業、團體標準的推進。
(2)加大半導體材料標準的宣貫實施力度,搭建標準技術交流平臺,擴大標準影響力。在標準發布后,實施成為標準化工作的中心任務,是標準能否取得成效、實現其預定目的之關鍵,目前的半導體材料標準實施存在宣貫力度不夠、經驗不足,實施情況不明確的問題。需要將標準的宣貫工作常態化,通過召開宣貫會、應用研討會,錄制標準宣貫視頻,調研以及發放調查表等多種形式,對重要標準釋義解讀,推動標準的有效實施,為提升標準化服務水平提供有力支撐。
(3)具體標準方面,已發布的標準按材料屬性分,除6項通用標準外,共包含硅材料標準105項,鍺材料標準38項,化合物半導體標準44項,半金屬標準16項,原輔材料及副產品標準33項,其中硅材料占比43.39%,原輔材料及副產品標準中更是有29項都是硅材料領域,而化合物半導體材料僅占比18.19%。隨著化合物半導體材料技術的成熟和市場規模的擴大,需要緊跟產業的變化,重點關注化合物半導體材料標準的研制,盡快完善相關標準體系。
標準體系是個整體,又是動態發展的,基礎、產品、方法、管理標準需要協調配套,才能推進產業的技術進步。本文通過對國內標準現狀的梳理和分析,并結合對半導體材料標準現狀的了解和經驗總結提出了未來的發展方向,半材標委秘書處也將積極、廣泛地征求標委會委員及會員單位意見,對半導體材料標準體系結構及發展思路進一步探討研究。