水環境監測中萃取技術在水質 揮發酚的測定中的應用

周小英 周萍

摘要：本文主要對水環境監測中萃取分光光度法和直接分光光度法在水質揮發酚的測定中的應用進行了闡述，以供參考。

關鍵詞：萃取分光光度法;直接分光光度法;水環境監測;萃取技術

1?水環境監測中有機物前處理現狀

社會經濟的快速發展使得水環境遭受到嚴重破壞，為了營造一個良好的生活環境，需要對水環境進行監測，從而為水污染治理提供有效依據。研究高效、快速的有機污染物監測技術已成為國際環境問題的研究熱點之一。

根據水資源中有機物的現狀進行分析，通常都是從水體中有機物的含量、揮發性、穩定性、溶解性入手，采取可行的液液萃取的方法對水體中污染物進行去除。較為傳統的萃取方法有索氏提取、自動索氏提取、超聲萃取、微波萃取等方法。現階段，在進行水環境監測時，在檢測區域內采集環境樣品的監測點位比較多，樣品也比較繁多，生效時間也比較快，尤其是為快速了解事故原因、危害及應采取什么措施時需要對水環境污染事故進行應急監測，此時，以上前處理方法并不能使其達到高效及降低成本的效果，目前，最常用的預處理方法一般選用萃取分光光度法、直接分光光度法兩種。

2水質?揮發酚的測定中萃取技術的適用范圍

根據水質揮發酚的測定標準，測定地表水、地下水、飲用水、工業廢水和生活污水中揮發酚的4-氨基安替比林分光光度法中，由于各類水質含揮發酚濃度的不同，采取不同方法。

地表水、地下水和飲用水宜用萃取分光光度法測定，檢出限為0.0003mgL，測定下限為0.001mgL，測定上限為0.04mgL。

工業廢水和生活污水宜用直接分光光度法測定，檢出限為0.01mgL，測定下限為0.04mgL測定，上限為2.50mg/L。

3樣品采集

在樣品采集現場，用淀粉-碘化鉀試紙檢測樣品中有無游離氯等氧化劑的存在。若試紙變藍，應及時加入過量硫酸亞鐵去除。樣品采集量應大于500?ml，貯于硬質玻璃瓶中。采集后的樣品應及時加磷酸酸化至pH約4.0，并加適量硫酸銅，使樣品中硫酸銅質量濃度約為1?g/L，以抑制微生物對酚類的生物氧化作用。

4樣品的分析

4.1萃取分光光度法

4.1.1方法原理。用蒸餾法使揮發性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。

被蒸餾出的酚類化合物，于pH（10.0±0.2）介質中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460?nm波長下測定吸光度。

4.1.2分析步驟

（1）預蒸餾。取250?ml樣品移入500?ml全玻璃蒸餾器中，加25?ml無酚水，加數粒玻璃珠以防暴沸，再加數滴甲基橙指示液，若試樣未顯橙紅色，則需繼續補加（1+9）的磷酸溶液。連接冷凝器，加熱蒸餾，收集餾出液250?ml至容量瓶中。（2）顯色。將餾出液250?ml移入分液漏斗中，加2.0?mlpH=10.7的緩沖溶液，混勻，pH值為10.0±0.2，加1.5?ml濃度為20g/L的4-氨基安替比林溶液，混勻，再加1.5?ml濃度為80g/L的鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，密塞，放置10?min。

（3）萃取

在上述顯色分液漏斗中準確加入10.0?ml三氯甲烷，密塞，劇烈振搖2?min，倒置放氣，靜置分層。用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內壁，于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙，將三氯甲烷層通過干脫脂棉團或濾紙，棄去最初濾出的數滴萃取液后，將余下三氯甲烷直接放入光程為30?mm的比色皿中。

（4）吸光度測定

于460?nm波長，以三氯甲烷為參比，測定三氯甲烷層的吸光度值。

（5）空白試驗

用水代替試樣，測定其吸光度值。空白應與試樣同時測定。

（6）校準

由校準系列測得的吸光度值減去零濃度管的吸光度值，繪制吸光度值對酚含量（μg）的曲線，校準曲線回歸方程相關系數應達到0.999以上。

4.2直接分光光度法

4.2.1方法原理

用蒸餾法使揮發性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發速度是隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，于pH（10.0±0.2）介質中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比林染料。顯色后，在30?min內，于510?nm波長測定吸光度。

4.2.2分析步驟

（1）顯色。分取餾出液50?ml加入50?ml比色管中，加0.5?mlpH=10.7的緩沖溶液，混勻，此時pH值為10.0±0.2，加1.0?ml濃度為20g/L的4-氨基安替比林溶液，混勻，再加1.0?ml濃度為80g/L的鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，密塞，放置10?min。（2）吸光度測定。于510?nm波長，用光程為20?mm的比色皿，以水為參比，于30?min內測定溶液的吸光度值。（3）空白試驗。用水代替試樣，測定其吸光度值。空白應與試樣同時測定。（4）校準。由校準系列測得的吸光度值減去零濃度管的吸光度值，繪制吸光度值對酚含量（μg）的曲線，校準曲線回歸方程相關系數應達到0.999以上。

5?加強揮發酚檢測質量控制的措施

影響揮發酚檢測結果質量的根本原因通常并不明顯，需要仔細分析產生問題的所有潛在原因，查明其最主要的，最基礎的影響監測結果質量的原因或者因素，這樣才能達到減小誤差的目的，其包括以下幾個步驟：

（1）測定地表水與地下水的蒸餾設備不宜與測定工業廢水或生活污水的蒸餾設備混用，?每次實驗前后，應清洗整個蒸餾設備。（2）每批樣品應帶一個中間校核點，中間校核點測定值和校準曲線相應點濃度的相對誤差不超過10%。（3）試劑存放時間不易過長，防止長期暴露于空氣中發生氧化，影響測定結果，試劑應在干燥、避光的環境下保存。同時，加入的試劑量要準確。（4）加強檢測人員質量管理工作，防止因人員的不正確不規范操作，導致產生過失誤差。由于工作人員感覺器官得差異、反應的敏捷度和個人習慣，導致產生系統誤差;另外工作人員在檢測過細微環節或者條件控制不當也會產生誤差。

6?總結

總之，水體污染會嚴重威脅人們的身體健康，酚類污染物作為其常見的污染物危害非常大，而監測酚類物質的重要標準就是揮發酚在水中的含量，因此，為了準確把握酚類物質對水體的危害程度，需要對水體中的揮發酚進行精準檢測。

參考文獻：

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[2]二苯碳酰二肼分光光度法測定水中六價鉻預處理方法的探討[J].?盧嘉寧.？廣東化工.？2016（15）.

（作者單位：花溪區環境監測站）