旋光法測定大米淀粉含量

2020-10-17 14:46:16那布其烏力吉王秀蘭包曉華

北方藥學 2020年9期

那布其，奧·烏力吉，王秀蘭，，包曉華，*

(1.內蒙古蒙醫藥工程技術研究院，通遼經濟技術開發區 028000；2.內蒙古民族大學蒙醫藥學院，通遼 028000)

大米為禾本科植物稻OryzasativaL.的種仁。蒙古文名亦稱“多圖日嘎”[1]。秋季穎果成熟時，采收，脫下果實，曬干，除去稻殼即可。秋季穎果成熟時，采收，脫下果實，曬干，除去稻殼即可[2]。米味甘苦，性平、無毒，主治滋補，緩解焦慮，止瀉，養胃[3]。大米粥能止渴，止瀉，術后愈傷，有助于虛寒，活血，濃大米粥止瀉，開胃，止渴，燜大米有助于虛寒，止餓止渴，便秘，乏力[4]。

大米產業的發展在國民經濟的發展中占有重要的地位。充分了解大米主要成分的性質、結構及其他特性，進而繼續挖掘大米利用價值和附加值，對于最大程度利用糧食資源，推動大米產業發展具有重大的意義。因此，對大米中的淀粉進行了含量測定。

1 材料與方法[5][6]

1.1 材料與儀器

7批次大米(40目)、鹽酸(西隴科學股份有限公司)、乙醇(天津市永大化學試劑有限公司)、氫氧化鈉(天津市永大化學試劑有限公司)、甲基紅(天津市大茂化學試劑廠)、乙酸鋅(天津市永大化學試劑有限公司)、冰乙酸(天津市永大化學試劑有限公司)、亞鐵氰化鉀(天津市永大化學試劑有限公司)等所用試劑均為分析純；基準領苯二甲酸氫鉀(天津市永大化學試劑有限公司)及水為純凈水。

BS224S型電子天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司)，POL-1/2旋光儀。

1.2 方法

1.2.1試劑配制

25%鹽酸溶液(m/m)：密度為1.126，將700ml密度為1.18的鹽酸加水到1000ml。

1.128%鹽酸溶液(m/v)：用0.1mol/l的氫氧化鈉溶液標定,用0.1%(m/v)的甲基紅乙醇(95%v/v)溶液作指示劑。10ml此鹽酸溶液應耗30.94ml 0.1 mol/l的氫氧化鈉溶液。

乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅Zn[(CHCOO)2·2H2O]溶于已含有3g冰乙酸的少量水中，加水稀釋至100ml。

亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀{K[Fe(CN)6]·3H2O}，溶于少量水中，并稀釋至100ml。

1.2.2總旋光度的測定

稱取2.5g試樣(精確至0.1mg)于100ml容量瓶中，加入25ml 1.128%鹽酸溶液，搖勻，然后再加25ml 1.128%鹽酸溶液。充分播勻后將容量瓶浸入沸水浴中水解，最初3分鐘應不斷搖動以免結塊，水解15分鐘后，將容量瓶取出，并加入30ml冷水，立即冷卻至20℃。加入5ml乙酸鋅溶液，搖動1分鐘，再加入5ml亞鐵氰化鉀溶液搖動1分鐘，并用水稀釋至刻度，混勻并過濾。如濾液不澄清，測試前可再加入適量的乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液來澄清溶液。然后將此濾液盛入10cm旋光管中，用旋光儀測定其總旋光度(P)。

1.2.3溶于40%乙醇物質的旋光度測定

另稱取5.0g試樣(精確至0.1mg)于100ml容量瓶中，加入約80mL 40%乙醇溶液，在室溫下放置1小時，在此過程中用力搖動6次，以使試樣中的可溶性糖全部溶解。然后用40%乙醇溶液稀釋至刻度，混勻并過濾。用移液管吸取50.0ml上述濾液(相當于2.5g試樣)置于250ml錐形瓶中。加入2.1ml 25%鹽酸溶液，用力搖勻。連接回流冷凝管并將錐形瓶置于沸水浴中。水解15分鐘后，取出錐形瓶，將瓶中內容物傾入100ml容量瓶中，用少量冷水沖洗，洗滌液合并入上述容量瓶中。冷卻至20℃后，加入5ml乙酸鋅溶液，搖動1分鐘，再加入5ml亞鐵氧化鉀溶液，搖動1分鐘，并用水稀釋至刻度混勻并過濾，如濾液不澄清，測試前可再加入適量的乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液來澄清溶液。然后將此濾液盛入10cm旋光管中，用旋光儀測定其旋光度(Pt)。