□王岳
近年來,隨著科學(xué)技術(shù)日新月異的發(fā)展,文物保護(hù)領(lǐng)域也逐步開始借助現(xiàn)代科技檢測手段的進(jìn)行文物的分析、測試與評價,為文物的全面保護(hù)提供一定的基礎(chǔ)數(shù)據(jù),為制定相應(yīng)的保護(hù)措施提供科學(xué)依據(jù)。至今為止,現(xiàn)代儀器分析方法在文物保護(hù)中的運(yùn)用主要有物質(zhì)成分分析、顯微分析等很多作用,但不論應(yīng)用在在哪些方面,我們都應(yīng)該了解,化學(xué)儀器檢測的多種方法往往需要同時并用,互相彌補(bǔ)。單獨(dú)靠一種或兩種方法判定文物質(zhì)地的做法已經(jīng)不可取,需要將多種方法結(jié)合起來,這應(yīng)當(dāng)是今天文物保護(hù)的基本原則。下面以具體樣品為例來說明幾種常見的現(xiàn)代分析檢測儀器在文物保護(hù)中的應(yīng)用。
分析檢測儀器:掃描電鏡(SEM)、顯微激光拉曼(Raman)、XRF(X 射線熒光)、XRD(X 射線衍射)、金相顯微鏡。本文中檢測分析所使用的樣品均由中國文化遺產(chǎn)研究院提供。樣品性狀描述及檢測方法詳見表1。
1.樣品1的檢測分析
(1)含金量的測定

表1 樣品性狀描述及檢測方法

續(xù)表1

圖一 剖面顯微顏料層圖片(20x)
小結(jié):對含金樣品直接進(jìn)行電鏡掃描,選取表面較平整的三個區(qū)域測定,結(jié)果顯示表面顏料金含量約為60.63%。

圖二 金顏料層剖面顯微圖片(50x)
(2)剖面分層情況
小結(jié):樣品截面經(jīng)制樣、包埋、打磨后,在金相顯微下能清晰的觀察到顏料截面,分層較明顯,由外至內(nèi)分別對應(yīng)金色、白色、綠色、紅色和藍(lán)色5種顏料。

圖三 紅色顏料的Raman圖譜

圖四 藍(lán)色顏料的Raman圖譜
(3)各顏料層的成分檢測
小結(jié):鑒于包埋后樣品的特性,各顏料層的成分檢測多借助于顯微系統(tǒng)來區(qū)分,先使用顯微激光拉曼確定各顏料層成分,對于檢測效果不理想的樣品再結(jié)合電鏡進(jìn)一步印證或推斷可能物相。值得注意的是,電鏡照片屬于黑白成像,為精準(zhǔn)定位檢測位置,電鏡成像一定要調(diào)整到與顯微照片匹配的位置。

表3 樣品2、3、6分析檢測結(jié)果

表4 樣品4、5、7分析檢測結(jié)果
2.樣品 2、3、6 的成分檢測
小結(jié):對于樣品量足夠的無機(jī)礦物類的混合樣品,多采用XRD和XRF兩種儀器并用的方式相互驗(yàn)證檢測結(jié)果。
3.樣品 4、5、7 的成分檢測
小結(jié):對于樣品量很少的無機(jī)礦物類樣品,并有明顯顏色區(qū)分,可直接進(jìn)行Raman檢測,多點(diǎn)采集數(shù)據(jù)確定樣品成分。對于檢測效果不理想的樣品再結(jié)合電鏡進(jìn)一步印證或推斷可能物相。
1.鑒于不同儀器檢測條件的限制以及樣品的多樣性,單靠一種檢測方法已經(jīng)無法準(zhǔn)確判定文物質(zhì)地,對于成分復(fù)雜樣品,往往需要幾種儀器同時并用,互相驗(yàn)證檢測結(jié)果。
2.對于樣品量很少、制樣分散后顯微鏡下能夠明顯確定檢測位置(如不同顏色的顏料或不同形態(tài)的物質(zhì))的無機(jī)礦物類樣品,顯微激光拉曼確定單一樣品成分效果更為理想。對于檢測效果不理想的樣品再結(jié)合電鏡或偏光顯微鏡等進(jìn)一步印證或推斷可能物相。
3.對于樣品量足夠的無機(jī)礦物類的混合樣品,多采用XRD和XRF兩種儀器并用的方式相互驗(yàn)證檢測結(jié)果。