火焰原子吸收光譜法測定礦石中Cu、Pb、Zn

吳永曙

（湖南省地質礦產勘查開發局四O七隊，湖南 懷化 418000）

在自然界當中同有著非常廣泛的分布，而且保持在0.01%的地殼豐度，測定礦石當中具有較高含量的銅鉛鋅，一般利用滴定分析法來完成，然而，利用這種方法進行測定過程當中，應當首先進行沉淀，并進行洗滌，具有非常繁雜的操作程序，十分的耗時[1]。基于此，下文主要結合實踐，通過鹽酸，硝酸對樣品溶解之后，使其達到一定體積，介質選擇5%的硝酸，在原子吸收分光光度計應用下測定礦石當中的銅鉛鋅含量。

1 火焰原子吸收光譜法原理

在實際應用原子吸收光譜法過程當中，原子化作為測量過程當中的重要組成部分，能夠將測定元素化合物進行原子蒸氣轉化，現如今依照是否應用火焰，把原子吸收光譜法進行非火焰和火焰原子吸收光譜法兩種之分。尤其是火焰原子法應用非常的普遍，借助化學反應，把試樣適應進行溶液制備，通過噴霧的手段，將經過事先制備的溶液通過噴霧的形式進入火焰，在高溫作用下，將原子蒸氣進行獲取[2]。圖1即為單光束火焰原子吸收分光光度計主要的工作原理，實際工作過程當中，溶液從噴霧到原子蒸汽這個過程比較復雜，也是測量礦石元素含量不可或缺的重要環節。

圖1 單光束火焰原子吸收分光光度計工作原理

2 火焰原子吸收光譜法的應用

隨著科學技術不斷發展，原子吸收光譜法也獲得了巨大提升，在巖石樣品各類元素測定過程當中應用主要興起20世紀60年代，該項技術方法能夠針對礦石當中的很多元素進行測定，了解和掌握這些元素含量大小。主要的光譜法包括石墨爐原子吸收光譜法以及氧化亞氮乙炔原子吸收光譜法等得到了很好的應用，然而在這個時期，這些原子吸收光譜法無法對金屬元素開展測定工作，但可以高效的測定同位素以及非金屬元素。伴隨此項技術逐漸發展，在巖石礦物元素測定過程當中，其精密度以及靈敏度越來越高，這與我國地質學發展需求形成了良好的契合作用，成為地質學科發展過程當中不可或缺的重要技術手段。

通過相應的研究發現，目前應用原子吸收光譜法可以對70多種元素含量進行測定，通過對這些元素進行歸納分析，這70多種元素都存在原子化和低沸點的特征，如Sb、Cd、Bi、Co、Ni等重要的有色金屬元素，還有Au、Ag、Pt等貴金屬元素以及Cr、Fe、Mn等黑金屬元素，還有Ba、Mg、Ca等堿土金屬元素測定過程當中都發揮著十分重要的作用。依照相關研究發現，在空氣乙炔火焰下有些元素，很容易形成難溶的氧化物，檢出線不高，這時應當利用高溫還原性火焰進行測定，保證元素檢出限與樣品分析要求相符合。

3 實驗部分

（1）主要儀器。①北京普析原子吸收光譜儀A3AFG-12型；②（銅、鉛、鋅）空心陰極燈以及空氣壓縮機（無油）；③穩壓器。

（2）試劑。主要包括銅，鉛鋅等金屬樣品，以及濃鹽酸和濃硫酸。

（3）標準溶液配制。①銅標準溶液.將金屬銅精準的進行1.000g稱取，利用燒杯（100mL）進行盛取，溶解樣品過程當中，把（1+1）HNO315mL加入其中進行溶解，并使其蒸發達到2mL～3mL體積大小，然后利用容量瓶（1000mL）進行盛取，利用水進行稀釋，使其達到刻度要求，并均勻的混合，Cu在溶液當中保持在1.000mg/mL。②鉛標準溶液。將金屬鉛精準的進行1.000 g稱取，利用燒杯（100mL）進行盛取，把（1+1）HNO315mL加入其中進行溶解，并使其蒸發達到2mL～3mL體積大小，然后利用容量瓶（1000mL）進行盛取，利用水進行稀釋，使其達到刻度要求，并均勻的混合，Cu在溶液當中保持在1.000mg/mL。③鋅標準溶液。將金屬鋅精準的進行1.000 g稱取，利用燒杯（100mL）進行盛取，把（1+1）HNO315mL加入其中進行溶解，并使其蒸發達到2mL～3mL體積大小，然后利用容量瓶（1000mL）進行盛取，利用水進行稀釋，使其達到刻度要求，并均勻的混合，Zn在溶液當中保持在1.000mg/mL。

4 實驗方法

（1）實驗步驟。前處理Cu、Pb、Zn樣品，將樣品精準的進行0.1000g稱取，并盛裝在燒杯（100mL）中，將10mL加入其中，同時在將硝酸3ml加入其中，有效的蒸發時期逐漸變干，取向之后進行冷卻，將硝酸5ml加入其中，全面的溶解其中的鹽類，之后取一下進行冷卻，使其達到使溫水瓶，利用容量瓶（100mL）盛裝溶液，并加水進行稀釋，保持刻度要求，使其均勻的混勻。

（2）標準曲線。①銅標準曲線。將銅標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00 mL準確的進行移取（ρ=100μg/mL）在容量瓶（100mL）中設置成一組，將硝酸5ml加入其中，并通過蒸餾水應用使其有效稀釋，保持在相關刻度水平，并充分的混勻。②鉛標準曲線。將鉛標準溶液進行0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL準確的移取（ρ=100μg/mL）在容量瓶（100mL）中設置成一組，將硝酸5ml加入其中，并通過蒸餾水應用使其有效稀釋，保持在相關刻度水平，并充分的混勻。③鋅標準曲線。將鋅標準溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL準確的移取（ρ=100μg/mL）在容量瓶（100mL）中設置成一組，將硝酸5ml加入其中，并通過蒸餾水應用使其有效稀釋，保持在相關刻度水平，并充分的混勻。

（3）測量條件。火焰主要采用空氣乙炔火焰，設置在324.7nm、283.3nm、213.9nm原子吸收光譜儀波長處，通過冷水進行調零，對溶液的吸光度開展測量工作，將零濃度溶液吸光度去除，橫坐標為銅、鉛、鋅濃度，縱坐標為吸光度進行工作曲線繪制。

表1 測量條件

（4）標準系列溶液對應的吸光度。①銅標準系列溶液。依照實驗方法對工作曲線進行繪制，通過相應的結果發現，銅線性關系主要在0～10.0μg/mL范圍內。A=0.0501C+0.0084是主要的線性回歸方程，r=0.9991是相關系數。②鉛標準系列溶液。工作曲線繪制依照實驗方法來完成，結果顯示，鋅線性關系主要出現在0～10.0μg/mL范圍。A=0.0035C＊C+0.0948C+0.0079是其線性回歸方程，r=0.9887是其相關系數。

表2 銅標準溶液及所對應的吸光度數值

（5）銅、鉛、鋅含量范圍的選擇。驗證該方法過程當中主要通過，國家銅礦石標準物質GBW07164）、（GBW07162）、（GBW07169）、（GBW07235）來開展相應的驗證工作，通過驗證工作發現，該方法的測量結果和標準值相符。同時測量精準度與準確度和日常測試要求相符合。通過以上分析發現，利用原子吸收法可以準確的測定礦石中Cu＜6%、Pb＜5%、Zn＜2%，即礦石當中小于6%中低含量銅鉛鋅測定時利用原子吸收分光光度法，不僅具有很高的精確度，而且測量工作相對簡單，完全可以滿足測量工作需求。

5 結果與討論

（1）在對礦石銅鉛鋅含量進行測定過程當中，方法應用非常的普遍，而且應用效果較好，能夠使標準系列濃度獲得大幅提升。

（2）如果Pb含量處于較高水平時，應當將試樣的酸度有效提升，確保可以全面的溶解樣品。

（3）借助反復試驗，如果測定方法介質有改變出現時，不會對樣品結果造成影響。

（4）利用這一方法進行礦石元素測定操作起來非常的簡便，而且具有非常快的分析速度，還具有很好的重現性。