熱壓縮變形溫度NiTi形狀記憶合金微觀組織演變的影響

成亦飛

（中國航發北京航空材料研究院，北京 100095）

形狀記憶合金因其具有特殊的功能性特點，成為能夠實現工程化應用的金屬功能材料之一[1，2]，其中以NiTi形狀記憶合金的發展最為迅速，目前已經在航空航天、高端民用制造業等領域嘗試應用。但是，二元系NiTi形狀記憶合金在實際應用時遇到了強度、硬度無法達到指標要求的問題。為此通過調整鎳、鈦元素的比例，研發設計出一種新型高強高硬形狀記憶合金。該合金既能夠保證具有良好的功能性，還能夠保證工程應用領域所需要的綜合力學性能指標。但是，隨著力學性能的顯著提升，導致該合金的熱加工性能下降，熱變形行為過程復雜。因此，如何解決新型二元系NiTi形狀記憶合金的鍛造性能，成為了該領域繼續解決的科學問題之一。本文以Ni60Ti40合金單道次熱變形試驗為基礎，對其熱變形前后的微觀組織進行SEM、TEM進行觀察與表征，重點揭示溫度對熱變形組織演變的影響規律。從而為該合金的熱成形工藝優化提供基礎性組織演變理論支撐。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

本研究中的材料為通過多次真空熔煉的NiTi合金鑄錠，名義成分如表1所示。

表1 NiTi形狀記憶合金名義成分（質量分數，%）

1.2 實驗方法

實驗設備及工藝如表2所示。

表2 實驗設備及工藝

1.3 微觀組織觀察

對表2中的實驗試樣，沿溫度均勻處切開（熱電偶焊接處），經過手磨、拋光后經過機械拋光，采用HF:HNO3:H2O=1:2:8進行腐蝕，在ZX-10型顯微鏡上進行微觀組織觀察。

制備TEM電鏡觀察試樣，雙噴液為：硝酸：甲醇=1:3，電壓為14V，溫度為-18℃。在JEM-2100透射電鏡上進行TEM微觀組織表征。

2 實驗結果分析與討論

2.1 NiTi形狀記憶合金原始組織

圖1a為Ni60Ti40合金熱變形前的SEM組織照片。從圖中可以看出，熱變形前的原始組織區域等軸狀，平均晶粒尺寸約為63.2μm。圖1b為高倍數下合金SEM照片，存在大量的析出相。對析出相進行能譜分析測試，結果如圖2所示。從圖2中的分析結果中可以得出，該合金圖1b中所標注的1和2為Ni3Ti，3為Ti2Ni，4為基體。這表明通過合金元素的調整，Ni60Ti40合金主要靠Ni3Ti、Ti2Ni相作為析出強化相。

圖1 Ni60Ti40合金原始鈦SEM照片

圖2 Ni60Ti40合金能譜分析

圖3 Ni60Ti40合金低應變速率下的SEM顯微組織照片

2.2 變形溫度對合金顯微組織的影響

圖3為Ni60Ti40合金在低應變速率（0.005s-1），不同溫度下（1023-1173K）的SEM照片。從圖4a中可以看出，溫度較低時（1023K），SEM中存在明顯的變形條帶特征，部分具有優先變形特征的晶粒被拉長；當變形溫度增大至1073K時，圖4a中的組織特性消失，等軸細化晶粒開始增多，此時合金的成形性能由于低溫時，如圖4b所示；當變形溫度繼續增大（1123K、1173K）時，該合金開始發生動態再結晶，當溫度為1123K時，晶界呈現鋸齒狀，當溫度增大至1173K時，鋸齒狀晶界相互作用，逐漸形成動態再結晶等軸晶粒，并且有晶粒長大的趨勢，如圖4a-c所示。Ni60Ti40合金在地應變速率下，隨著溫度的升高合金元素在原子層面運動加速，有利于位錯運動、晶界滑移等現象的發生。圖4為Ni60Ti40合金在高應變速率下（10s-1），不同溫度下（1023-1173K）的SEM照片。

圖4 Ni60Ti40合金高應變速率下的SEM照片

從圖4中可以看出，當應變速率較大時（10s-1），溫度對該合金的熱成形性能較為敏感。當溫度較低時（1023K），變形后的組織條帶效應較為顯著，并且存在部分空洞，如圖4a所示。這是由于應變速率較大，變形過程出現絕熱剪切效應，熱量來不及快速擴散，在晶界或析出相附近出現部分空洞，該現象對合金的熱變形行為產生一定的影響。當溫度增加到1073K時，圖4a中的微觀組織狀態消失，組織有球化的趨勢，空洞數量降低，如圖4b所示。這是由于隨著變形溫度的增加，原子運動加劇，在一定程度上抵消了大應變速率下的絕熱剪切效應。當溫度增大至1173K時，該合金組織更為均勻，但是由于該合金的強化機制為Ni3Ti、Ti2Ni第二相強化，當溫度過高時，在析出相周圍出現了由于變形而產生的空洞聚合長大效應。因此，該合金在高應變速率條件下變形時，溫度變化區間必須予以充分考慮和精確控制。

圖5為Ni60Ti40合金應變速率為0.5s-1條件，不同溫度下的TEM照片。

圖5 Ni60Ti40合金0.5s-1下的TEM照片

從圖中可以看出，在該應變速率下，該合金在1073K條件下晶粒內部存在大量的位錯纏結現象。這是由于在該條件下，合金位錯運動最為顯著，這也是該合金發生動態再結晶的誘導條件之一。當溫度增大至1173K時，該合金的TEM照片已經呈現典型的等軸狀動態再結晶晶粒，晶粒內部光滑，位錯小時，晶界清晰。這說明，此時該合金動態再結晶已經完成。結合熱變形過程，該條件下具有良好的熱壓縮成形性能。這也證明了該合金熱變形軟化機制為位錯誘導的動態再結晶機制。

3 結論

（1）Ni60Ti40合金在高應變速率下，熱變形溫度對其成形性能影響較為敏感，低溫和高溫下均出現空洞；而在低應變速率下，該合金熱變形行為隨著變形溫度的升高而降低；

（2）Ni60Ti40合金發生空洞效應的機制為Ni3Ti和Ni2Ti周圍高應變速率下的絕熱剪切效應；而適合變形工藝區間的變形機制為位錯誘導的動態再結晶軟化機理。