大米中總砷、鎘含量檢測的能力驗證研究

王燁旻

摘要：在工業化進程快速推進的過程中，土地重金屬污染現象日益嚴峻，累積在土壤中的重金屬通過食物鏈富集到人體內，給人類的身體健康帶來了嚴重的危害。近年來，食品安全事件頻發，食品安全問題已經成為人們關注的熱點。水稻作為一種生長在水中的農作物，更容易吸收土壤中的重金屬成分。基于此，本文開展了大米中總砷、鎘含量檢測的能力驗證研究，通過對樣品的均勻性和穩定性進行測試，對不同機構大米中總砷、鎘含量的檢測能力進行評價，旨在為業內人士提供參考和借鑒。

關鍵詞：大米；重金屬；檢測；砷；鎘

在眾多的重金屬成分中，砷、鎘是有毒元素，通過食物鏈方式進入人體后，將會給人的健康帶來嚴重的負面影響。我國相關法律對于食品中砷、鎘的含量有著嚴格的規定，一般限量為0.2mg/kg，但是近年來的調查統計顯示，我國部分區域砷、鎘超標的現象較為嚴重，其中尤其以大米更為顯著。準確的農產品重金屬檢測結果可以為農業環境污染治理提供技術支持和依托。近年來，針對大米中砷、鎘等重金屬成分的檢測研究已經成為人們關注和研究的重點。通常來說，樣品均勻性和穩定性是驗證計劃能夠成功實施的前提和基礎，排除樣品自身差異性對檢測結果的影響，能夠更好的反映實驗室的檢測能力。實驗室能力驗證是判定實驗室檢測能力的重要標準，本文基于該方法對某糧食質檢機構的大米中總砷、鎘含量檢測能力進行分析評估，旨在為質檢機構提升檢測能力提供參考和借鑒。

1. 材料與方法

1.1 能力驗證樣品

研究共包括1個考核樣品和2個干擾樣品。其中考核樣選用含有砷、鎘等重金屬的大米作為母樣，經干燥、粉碎、過篩、混合處理以及均勻性檢驗后，采用雙層自封袋分裝為52份，每份9克左右，樣品完成封裝后冷風干燥保存，作為后續研究的樣品。

1.2 均勻性和穩定性檢驗設備

根據行業規定，采用離子體質譜法開展實驗樣品的均勻性和穩定性檢驗，儀器為美國PE公司生產的NexlON 300D型電感耦合等離子體質譜儀，射頻發射功率為1300w。

1.3 樣品方法與考核

為確保實驗的科學性，采用分組設計的方法，將參與研究的實驗室分為兩組，每個實驗室考核三個樣品（考核樣A以及干擾樣B、C），統計時以考核樣結果為主。考核標準以國家現行標準為主。

2. 結果

2.1 能力驗證樣品的均勻性和穩定性

（1）均勻性分析。通常情況下，樣品需要經多個質檢機構檢測，均勻性檢測一般分為兩次。其中第1次檢驗在樣品制備后開展，隨機選擇具有代表性的10個點，在同樣的條件下每組樣品測試2次。第1次檢測合格后將樣品分裝成小包裝袋，進行第2次均勻性檢驗，同樣的環境下測試2次。針對檢驗的結果采用單因子方差分析方進行分析，結果顯示，兩次檢驗的P值均大于0.05，即檢驗樣品中砷、鎘的含量是成均勻分布的。

（2）穩定性分析。對于完成均勻性檢測的樣品，為了確保樣品發放至回收期間的穩定性，需要對其進行穩定性檢驗。隨機選取10份樣品，間隔周圍為25天，對樣品進行測定，每份測定2次，分析結果顯示，同份樣品兩次測定結果無顯著性差異，即樣品穩定性較好，能夠滿足樣品在測試周期內的穩定性要求。

2.2 能力驗證結果分析

（1）統計評價方法。

實驗統計結果顯示，數據整體上呈正態分布特點，凡是存在個別極端值，為減少極端統計數據的影響，采用四分位距和中位值穩健統計方法，采用z比分數評價實驗結果與中位值的偏離程度，如果|z| ≤ 2，則統計結果滿意，|z| ≥ 3，則統計結果不滿意，其余情況則統計結果可疑。

（2）數理統計處理結果。

對規定時間內回收到的大米中總砷、鎘含量檢測結果進行統計分析，結果顯示，總砷檢測結果的變動范圍是中位值的2.25倍，即不同機構砷含量的測定結果存在較大差異；鎘檢測結果的變動范圍是中位值的2.45倍，即不同機構鎘含量測定結果存在較大差異。在穩健性分析的基礎上，統計了檢測能力的滿意率，其中總砷的滿意率、可疑率以及不滿意率分別90.4%、3.8%、5.6%；鎘的滿意率、可疑率以及不滿意率分別75.0%、9.6%、15.4%。從總砷以及鎘的z比分數序列可以看出，二者的測定結果均出現了個別較大的離群值，因此穩定性不理想。分析認為該結果與實驗室檢測能力、實驗室人員的工作經驗等因素有關。因此，定期組織檢測人員參與相關培訓，提升實驗人員的技術水平和業務素質，對于農產品重金屬檢測能力的提升有著重要的促進作用。

3. 討論

在經濟社會快速發展的過程中，食品安全事件層出不窮，極大影響著人們的身體健康和生活質量。食品安全與人們的生活息息相關，近年來隨著人們生活水平的不斷提升，食品安全問題越來越受到人民的重視和關注，其中食品重金屬殘留成為人們討論的熱點。

本文針對研究樣品開展了總砷以及鎘含量的統計研究，結果顯示二者的測定結果均出現了較大的離群值。對于大米中的重金屬尤其是砷、鎘等元素來說，通常含量較低，并且檢測過程受到實驗儀器、工作人員等多種因素的限制，因此容易出現檢測結果偏離等現象。為進一步提升食品重金屬含量檢測的準確性，應該加大實驗檢測的內部控制，注重對儀器精度的核查力度，充分發揮質控在檢測過程中的促進作用，定期開展內部核查。此外，應注重實驗人員的培訓，提升實驗人員的業務水平，不斷加強與同業機構之間的溝通交流。