黑木耳中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留的測定

曾永明，彭紅蘭，周麗珠，蒙芳慧，涂志勤

（1.廣西壯族自治區林業科學研究院，廣西 南寧 530002；2.廣西化工產品質量檢驗和環保監測站，廣西 南寧 530001；3.桂林國家森林公園，廣西 桂林 541004）

黑木耳屬擔子菌綱，色澤黑褐，質地呈膠質狀透明，含蛋白質、脂肪、多糖和鈣、磷、鐵等元素，以及胡蘿卜素、維生素B1、維生素B2、煙酸、磷脂、固醇等營養素。作為一種食藥兩用的資源，黑木耳的價值不斷被開發利用，市場需求量越來越大。

本實驗建立了一種測定黑木耳中的有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留的方法。黑木耳樣品經固相萃取( SPE )法處理后，結合氣相色譜-電子捕獲檢測器( GC-ECD )，對黑木耳中的有機氯和擬除蟲菊酯農藥殘留進行測定，6種農藥在30min內均得到很好的分離，在10.0～500μg·kg-1濃度范圍內線性關系良好(R2＞0.999 )。本方法的最低檢出濃度為0.2～4.5μg·kg-1，在 100～200μg·kg-1濃度范圍內，平均加標回收率為81.2%～98.9%，相對標準偏差為1.5%～4.5%(＜10%)(n=5)。固相萃取( SPE )氣相色譜法的加標回收率高，相對偏差小，是測定黑木耳中的有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留的有效方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與設備

MS 3 basis旋渦混合器，VM24固相萃取裝置，GC-2010Plus氣相色譜儀，配備電子捕獲ECD檢測器，色譜柱：SH-Rtx-1(30m×0.25mm×0.25μm毛細色譜柱)，離心機TD5A-WS，WNV-10G氮吹儀。

1.2 試劑與材料

正己烷(色譜純)，丙酮(重蒸)，無水硫酸鈉(分析純，650℃灼燒 4h），氯化鈉 (優級純，140℃烘烤4h)，水(二級以上蒸餾水)。

提取混合溶劑為正己烷+丙酮(3+1)。CNWBOND Florisil SPE 小柱：規格 1g，6mL·(30 pcs)-1。

6種農藥標準品：五氯硝基苯(Quintozene)、三氯殺螨醇( Dicofol)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、氯氟氰菊酯(Cyhalothrin )、氯氰菊酯 (Cypermethrin)、氰戊菊酯 (Fenvalerate)，濃度均為 100μg·mL-1。

1.3 混合工作液的配制

分別吸取上述農藥標準溶液200μL于10mL容量瓶中，用正己烷稀釋定容，配制成各農藥組分質量濃度均為2μg·mL-1的混合工作溶液，貯存在4℃冰箱中備用。……