復方甘草酸單銨乙醇殘留量測定研究

隋思博　姜儒

【摘要】根據《化學藥物殘留溶劑研究的技術指導原則》及《中國藥典》2010年版二部附錄Ⅷ P殘留溶劑測定法，對評價性抽驗品種“復方甘草酸單銨系列注射劑”中由原料藥工藝中可能存在的有機溶劑進行了考查測定。經調研甘草酸銨原料精制溶劑采用乙醇，故對其乙醇量進行考察。

【關鍵詞】復方甘草酸單銨;乙醇殘留量

【中圖分類號】R917 【文獻標識碼】A 【文章編號】ISSN.2095.6681.2020.22..02

1 測定方法

1.1 儀器與色譜條件

儀器：Agilent 7890N氣相色譜儀。

色譜柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（DB-624 30m×0.53 mm×3.0 μm）柱;柱溫：程序升溫，初始溫度40℃，保持10分鐘，以每分鐘20℃升溫至180℃，保持5分鐘;FID檢測器，溫度為250℃;進樣口溫度200℃;載氣為氮氣（N2），柱流量1.0 ml/min;分流比1.0：1。溶劑直接進樣。

1.2 試劑與樣品

試劑：乙醇色譜純。

水：超純水。

樣品：復方甘草酸單銨系列注射劑。

2 測定結果

2.1 精密度

精密稱取乙醇1.0208 g，置盛有水的100 ml量瓶中;用水稀釋至刻度，作為對照品貯備液;精密量取對照品貯備液1.0 ml置50 ml量瓶中，用水稀釋至刻度;分別精密量取上述溶液1 μl，注入色譜儀，記錄峰面積，同法操作5次，結果見表1。

結果表明，該方法精密度良好。

2.2 檢測限

精密量取標準溶液（102.08 μg/ml）1.0 ml置200 ml的量瓶中，用水稀釋至刻度，測得乙醇的檢測限為0.51 μg/ml，約相當于限度的0.05%。

2.3 空白試驗

精密量取水1 μl，注入色譜儀，依法測定，結果空白溶劑對上述溶劑的測定無干擾。

2.4 柱效和分離度

采用上述6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（DB-624 30 m×0.53 mm×3.0 μm）柱，可得到良好的分離效果（與相鄰物質分離度均大于5.0;柱效均大于40000）。

2.5 樣品測定

粉針劑型樣品各一支，用水全部轉移并定容至5ml，精密量取上述溶液及各注射液劑型樣品各1μl作為供試品溶液注入氣相色譜儀，記錄峰面積，計算，結果見表2、表3。

3 結果分析

檢驗的所有批次乙醇量均符合規定，且遠小于限值。