連續流動分析儀測定地表水中揮發酚的方法研究

摘要：本文首先對酚類物質的危害性進行了分析，據此提出應用連續流動分析儀測定地表水中揮發酚的現實意義與應用背景;其后，通過實驗分析的方式，研究了連續流動分析儀測定地表水中揮發酚的可行方法，并從穩定性、合規性、重復性、準確性等角度入手，對連續流動分析儀在地表水質監測中的應用價值進行了評價。

關鍵詞：連續流動分析儀;準確度;酚類物質

Abstract：In this paper， firstly，the harmfulness of phenols was analyzed， and then the practical significance and application background of continuous flow analyzer for the determination of volatile phenols in surface water were proposed.Then，through experimental analysis， the feasible method for determination of volatile phenols in surface water by continuous flow analyzer was studied， and the stability，compliance，repeatability，accuracy and other aspects were discussed， The application value of continuous flow analyzer in surface water quality monitoring was evaluated.

Key words：Continuous flow analyzer;Accuracy;Phenols

近年來，我國經濟取得了飛躍式發展，促使人民群眾的生活質量與收入水平不斷提升。但與此同時，工業廢水、生活廢水的排放量持續增多，嚴重破壞了大自然的水環境質量。在此背景下，做好地表水的成分監測，對改善生態環境、保護水資源具有重要意義。

1 連續流動分析儀測定地表水中揮發酚的應用背景

地表水中的揮發酚及其化合物主要來自工業廢水，其具有較高毒性，會引發多種危害問題。若揮發酚隨飲用水進入人體，將會對人的皮膚、黏膜產生強烈的腐蝕作用，并能引發疹皰、貧血、惡心、頭昏、嘔吐等多種癥狀。同時，若長期飲用含有超標酚類物質的水，還會增大人體患癌的概率。基于此，美國環保署將多種酚類物質納入“環境優先控制黑名單”當中，我國環保部門也對苯酚、4-二氯酚等物質提出了污染優先控制的要求。在此背景下，對地表水中揮發酚的含量進行穩定、準確的數據監測，無論是對保護自然生態環境，還是對保護人體健康，都具有極重要的現實意義[1]。

2 連續流動分析儀測定地表水中揮發酚的可行方法

2.1 實驗原理

首先，在連續流動分析儀的使用運行中，設備的蠕動泵機構會對樣本、試劑形成一定的推力作用，進而使樣本、試劑傳輸到分析模塊處。其后，樣本、試劑會分析模塊的密閉管路中按特定工藝要求進行混合，并發生消解、蒸餾等實驗反應，從而實現顯色。最后，再將顯色處理后的試樣送入流動監測池處進行光度監測，即可測出實驗人員所需的成分含量值。基于這一設備工作原理，若酚類物質存在于pH值10.0±0.2的環境當中，經過加熱蒸餾、冷卻緩沖等處理環節后，可與鐵氰化鉀、4-氨基安替比林發生反應，進而生成橙紅色的安替比林染料。將染料投放到波長為505nm的可見光監測環境下，即可通過計算機處理完成試樣中揮發酚含量的分析。

2.2 實驗準備

（1）取無酚水300mL，加入濃磷酸50mL，靜待酸性混合溶液冷卻后，再加水至500mL。（2）實驗應用的無酚水應長期保存在玻璃并當中，并避免與乳膠棒、橡膠塞等橡膠類物品發生接觸。（3）稱取4-氨基安替比林0.065g，溶入80mL的無酚水當中。其后，再注入濃度為10mg/L的酚標準液0.1ml，定容至100ml。（4）稱取溶解性的氯化鉀、鐵氰化鉀以及硼酸各0.2g，置于80ml的無酚水中進行充分溶解。其后，再適量注入濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液，將混合溶液的pH值調整至10.3。最后，再將溶液定容至100ml。（5）采用干燥移液管量取濃度為500mg/L的環保部標準樣品研究所酚標準液10ml，置于500ml容器中并用無酚水定容至刻度處，此時溶液的濃度應為10mg/L。（6）對Skalar San++連續流動分析儀的運行參數進行設定，進樣時間為70s，沖洗時間為120s，空氣時間為1s，系統穩定時間為30min，濾光器作用波長為505nm，水浴鍋加熱溫度為155℃;（7）地表水樣本盡量做到及時取用，避免長期放置。若存在特殊情況，可應用磷酸將樣品pH值調整至小于4，保存在4℃左右的避光環境當中，并在24h之內進行實驗監測。

2.3 實驗步驟

取7個容量為100ml的容量瓶，各注入50ml無酚水。其后，再分別加入不同量的濃度為10mg/L的酚標準液，具體為0ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.80ml、1.20ml以及2.00ml。最后，再用無酚水定容至容量瓶的100ml刻度處，進而制備成濃度分別為10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120.0μg/L、200.0μg/L的含酚溶液樣本。

完成不同溶液樣本的制備后，按照“自動進樣—蠕動泵推動—模塊分析—光度監測—計算機處理”的步驟應用連續流動分析儀，得出計算機分析結果后進行實驗數據的對比分析。在設備應用過程中，因嚴格執行操作手冊的規范要求，做好設備管路的密封連接，調控好水浴鍋加熱器的默認溫度，并保證各項監測參數、流程時間的準確性。

2.4 實驗討論

（1）實驗結果顯示，無酚水試樣的相對峰高為-287，其他6種濃度由低到高的含酚溶液樣本的相對峰高分別為2034、4340、8789、18056、26864以及45019。在揮發酚含量由0～200μg/L濃度的區間內，被測溶液表現出了持續提升的峰高數值，即說明其線性關系良好?；趓=0.9999這一相關系數標準值，得出該組數據的校準曲線方程為。其后，為了進一步驗證連續流動分析儀的應用效果，分3個月進行了7次相同實驗條件的地表水揮發酚監測活動，測得7種濃度試樣校準曲線的斜率分別為226.1、241.3、226.3、227.5、247.0、226.3以及214.7，各斜率的標準差均值為4.7%。由此可見，應用連續流動分析儀進行地表水中揮發酚含量的監測，具備較好的工藝穩定性[2]。

（2）基于我國《環境監測技術導則》（HJ168-2010）中附錄A的規定方法，對揮發酚濃度為10.0μg/L的溶液樣本進行7次監測，連續流動分析儀測定的數據結果分別為9.82μg/L、10.0μg/L、9.67μg/L、10.3μg/L、10.5μg/L、9.38μg/L以及10.2μg/L，標準偏差值為0.39μg/L。其后，根據《環境監測技術導則》中的檢出限計算公式3得出具體的檢出限數值為1.2μg/L。該檢出限符合技術導則中的規定要求，說明應用連續流動分析儀測定地表水中揮發酚含量具備合規性與可行性。

（3）選取濃度分別為66.4±4.6μg/L與119±8μg/L的揮發酚標準樣品進行連續流動分析儀監測，重復次數為6次。前一種標準樣品的實測結果分別為69.1μg/L、69.6μg/L、64.9μg/L、65.6μg/L、68.3μg/L以及62.3μg/L，均值為66.6μg/L，標準偏差為2.8μg/L，變異系數為4.3%;后一種標準樣品的實測結果分別為112μg/L、113μg/L、120μg/L、113μg/L、112μg/L以及116μg/L，均值為114μg/L，標準偏差為3.1μg/L，變異系數為2.7%。由此可見，在兩組數據當中，連續流動分析儀的重復測定結果始終處于66.4±4.6μg/L與119±8μg/L兩個區間內，說明連續流動分析儀不僅具備良好的應用穩定性與監測精確性，還可滿足重復使用、平行監測的實驗要求，在地表水質監測中可表現出高度的應用價值。

3 結語

總而言之，將連續流動分析儀應用到地表水揮發酚含量的測定當中，不僅可獲得高精度、穩定化的數據結果，還能實現持續性、重復性的試樣監測，具有較高的工藝實用價值。但需要注意的是，在實踐當中還需做到相關設備參數的嚴格把控，以避免基線發生較大波動，對數據結果產生影響。

參考文獻

[1]顧華，單曉鋒，崔君.應用連續流動分析法測定高鹽地下水中的揮發酚[J].巖礦測試，2019，38（05）：518-523.

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[3]魏麗娜，馬笑君.地表水水質自動監測系統建設及運行管理中若干問題的探討[J].環境與發展，2014，26（08）：138-142.

[4]劉燕德，萬常斕，孫旭東.X射線熒光光譜技術在重金屬檢測中的應用[J].激光與紅外，2011，41（6）：605-611.

收稿日期：2020-06-10

作者簡介：楊蕾（1985-），女，漢族，本科學歷，工程師，研究方向為環境監測。