基于響應曲面的豌豆壓痕加載曲線硬度測定方法試驗分析

宋學鋒 戴 飛 張雪坤 孫耀恒 張方圓 張鋒偉*

(1.甘肅農業大學 機電工程學院，蘭州 730070；2.白銀礦冶職業技術學院 機電工程系，甘肅 白銀 730900)

谷物是人類生存的物質基礎，谷物質量的優劣直接影響谷物制粉、食品加工、種子儲運等生產環節。谷物硬度是全球糧食部門嚴格控制谷物質量的一項重要指標。近年來，隨著人們生活水平的提高以及谷物加工技術的不斷發展，谷物硬度的檢測在征購、生產、育種、加工、儲藏、運輸和消費等各個環節中起到越來越重要的作用，谷物籽粒硬度已逐漸成為世界各國區分谷物類別和貿易等級的主要依據，同時也是國內外谷物市場分類和定價的重要指標。

目前測定谷物硬度的方法建立在研磨、壓碎、磨耗或壓痕原理之上，根據不同的原理采用不同的測定方法。主要的硬度測定方法有角質率法[1-2]、抗粉碎硬度指數測定法[3]、研磨法[4]、SKCS測定法[5]、基因序列法[6-9]等。在現有硬度測定方法中，均以研究谷物特定數量散粒體整體的硬度性能和單籽粒整體硬度特性為衡量指標[10-11]，但這些方法均不能對谷物籽粒不同組成部位進行硬度測定，而且各種谷物硬度測定方法均有不同的衡量指標，所測定的硬度值之間很難進行橫向比較。對單個谷物顆粒各組成部位的硬度檢測，更能詳細反映種子與硬度相關的特征和性狀，所以單籽粒硬度特性及其內部不同組成部分的硬度狀況必將成為育種行業重點關注的問題之一。張鋒偉等[12-15]針對此問題提出了基于壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法，探究了壓痕加載曲線法的加載速度、壓入深度、針尖錐度等與硬度的關系，并進行了持續研究。如對西旱2號小麥的胚、胚乳、麥皮進行了硬度測定，對豌豆、玉米、綠豆進行壓痕加載曲線硬度測定，結果證明該測定方法準確性較高，具有可行性，并且可以解決單個谷物顆粒各組成部位的硬度檢測。本研究在基于壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法基礎上，以綠豆為研究對象，根據Box-Behnken試驗設計原理進行3因素3水平響應面分析法，開展壓痕加載曲線試驗方法作業參數的優化分析，以此探究錐尖粗糙度、四棱錐壓頭錐度和壓頭硬度3個因素對壓痕曲線線性段起點比值和線性段距離比值試驗指標的響應順序，探明硬度測量值是否會受壓頭物理特性的影響，以期進一步完善基于壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

含水率對谷物加工過程、產品品質及貯藏具有重要的影響[16-18]，而適宜加工的豌豆的含水率通常為10.3%～18.3%[19]，為此，選用市售自然干燥的的隴豌豆3號(甘肅省農業科學院培育)為試驗材料(圖1(a))。試驗前首先采用上海音浦綠洲檢測儀器有限公司生產LDS-1F電腦水分測定儀測得豌豆的含水率為13.6%。然后對試樣進行打磨，使其形狀為鼓形，厚度約為3～5 mm，種子內部各處質地均勻。最后使用360目的砂紙對豌豆籽粒進行粗磨，再利用400目的砂紙細磨，打磨成底座面和待測面，底座面和待測面要保持平行。打磨過程中，待測面和底座面應該與雙子葉瓣結合面保持平行，以防止壓頭壓入時導致試樣沿結合縫開裂而引起測量誤差，出現異常測量數值。制作好的豌豆試樣見圖1(b)。

在選擇壓頭時，各類谷物籽粒大小不一且總體相對較小，小角度錐尖壓頭更適合尺寸較小、形狀不規則的谷物籽粒。試驗過程中選用不同硬度金屬材料(Q235布氏硬度為30 HB，45號鋼布氏硬度為57 HB，65Mn布氏硬度為61 HB)制作壓頭，壓頭形狀為四棱錐，錐度分別為20°、32.5°、45°(圖1(c))，錐面粗糙度分別應用1 000、1 500、2 000目進行處理。壓痕深度、壓入載荷、壓痕曲線特性參數較易測量，將成為谷物籽粒硬度試驗的衡量指標。

圖1 試驗樣品及壓頭Fig.1 Test sample and indenter

1.2 試驗儀器與方法

谷物壓入硬度測定試驗加載儀器可采用MTS(美特斯)深圳SANS(三思)公司制造的CMT2502型電子萬能試驗機，該試驗機在試驗過程中可實時動態顯示壓力、位移、加載速度及試驗曲線，能自動計算彈性模量、屈服強度、破碎負載、最大變形等參數。試驗機最大試驗力為500 N，力分辨率0.01 N，位移分辨率0.001 mm；試驗中，谷物及壓頭尺寸測定使用游標卡尺和千分尺。在硬度試驗過程中，試驗機做壓縮加載試驗時，上夾頭處于移動狀態，下夾頭處于固定(靜止)狀態。試驗時，下夾頭選用鋼制圓盤夾具，用于放置谷物試樣；上夾頭選用雙面加緊夾具，用與夾持錐尖壓頭，將錐尖壓頭鉛直夾持在上夾具正中央，壓頭尾部頂住夾具固定端，以防止錐尖受壓時產生縱向位移。試驗時，萬能試驗機加載速度為3 mm/min、壓入深度0.4～0.5 mm。

本研究中壓入方法是將特殊形狀的壓頭借助一定壓力的作用壓入被測材料，對加載-卸載曲線的研究來間接得到壓入深度、壓痕面積等參數，進而計算出材料的硬度、彈性模量等。應用該方法不僅可以測試材料納米尺度的硬度，而且能夠很方便地測試材料在任意深度下的硬度(圖2)。壓頭壓入材料的過程中會發生彈塑性變形[20]，若壓頭為球形，壓頭下端直接接觸的材料首先發生彈性變形，這一階段被壓材料的等效應力小于材料的屈服強度，材料處于彈性應力狀態；之后是由彈性變形向塑性變形轉變的過渡階段，此時彈性變形和塑性變形共存，并隨著壓入深度的不斷增大，由彈性進入塑性變形的材料體積也隨之增大，但因為塑性變形的材料仍未達到自由表面，所以發生塑性變形的材料始終處于周圍彈性材料的約束之中；最后是完全的塑性階段，材料的塑性變形區已經擴展到自由表面，此時，不存在自由表面對塑性變形的彈性約束[21]。

S為斜率；?P為壓入過載荷的導數；?H為壓入深度的導數。S is gradient;?P is derivative of indentation depth;?H is derivative of indentation load.圖2 準靜態納米壓入加載-卸載曲線Fig.2 Loading-unloading curves of the quasi static nanometer

1.3 試驗設計

采用Box-Behnken[22-23]模型進行試驗設計能減少試驗次數，并達到全面分析的效果。試驗過程中以錐尖粗糙度(x1)、壓頭錐度(x2)和壓頭硬度(x3)為試驗因素，以壓痕曲線線性段起點比值(Y1)和壓痕曲線線性段距離比值(Y2)為響應值，各試驗因素水平編碼見表1，共實施17組響應面分析試驗，試驗中各項性能指標數值分別以3次重復的平均值為測試結果。

表1 壓痕加載試驗因素水平編碼表Table 1 Factor level coding table of indentation loading test

以壓痕曲線線性段起點比值為試驗指標，線性段起點比值Y1的計算公式為：

(1)

式中：L1為壓痕曲線線性段起點載荷，N；F為壓痕曲線最大載荷，N。

由于谷物內部不同組分的厚度是一定的，因此，采用基于壓痕加載曲線的試驗方法時，要求壓痕曲線線性段起點比值越小越精確。

以壓痕曲線線性段距離比值為試驗指標，線性段距離比值Y2的計算公式為：

(2)

式中：L2為壓痕曲線線性段終點載荷，N。

2 試驗結果與分析

對不同試驗因素配置進行壓痕加載曲線的硬度測試，尋求作業參數的最優組合，試驗設計方案與測定結果見表2。

表2 壓痕加載曲線試驗的響應面分析結果Table 2 Response surface analysis results of indentation loading curve test

2.1 線性段起點比值模型建立與回歸分析

利用Design-Expert軟件對所得試驗結果進行分析，獲得編碼值表示的壓痕曲線線性段起點比值Y1的二次回歸模型為：

(3)

式中：X1、X2、X3分別為錐尖粗糙度、壓頭錐度、壓頭硬度的編碼值。對上述二次回歸模型進行方差分析和回歸系數顯著性檢驗，結果見表3。可知，回歸模型的P<0.000 1，表明回歸模型極其顯著；失擬項P>0.05，失擬不顯著，說明模型所擬合的二次回歸方程與實際相符合，能正確反映線性段起點比值Y1與X1、X2和X3之間的關系，回歸模型可以較好地對優化試驗中各種試驗結果進行預測。

根據回歸模型式(3)得到各因素交互作用對線性段起點比值影響的響應面圖(圖3)。響應曲面的形狀能夠反映出交互因素作用的強弱，橢圓形表示兩因素交互作用顯著，而圓形則相反。由圖3(a)可以看出，當壓頭硬度為固定的水平值時，線性段起點比值在隨著壓頭錐度由20°～45°不斷變化過程中，呈先減小后增大的趨勢，且變化幅度較明顯；當壓頭錐度固定在某一水平時，隨錐尖粗糙度的增加，線性段起點比值呈緩慢減小趨勢。應用基于壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法時，隨著錐尖粗糙度的減小，壓頭錐尖壓入谷物時與其摩擦阻力降低，使其能夠很快進入線性段起點。由回歸分析可以得出，壓頭錐度對線性段起點比值的影響大于錐尖粗糙度的影響。

由圖3(b)可以看出，當壓頭錐度為固定的水平值時，錐尖粗糙度與壓頭硬度的交互作用對線性段起點比值的影響不明顯。當錐尖粗糙度固定在某一水平時，由響應曲面可以看出，壓頭硬度由30～61 HB不斷變化時，對線性段起點比值影響很小，錐尖粗糙度對線性段起點比值的影響大于壓頭硬度對其的影響。

當錐尖粗糙度為固定水平值，壓頭硬度為61 HB、壓頭錐度為30°時，線性段起點比值達到最小值(圖3(c))。當壓頭硬度為定值時，線性段起點比值在隨著壓頭錐度由20°～45°不斷變化時，呈先減小后增大的趨勢，且變化幅度較明顯，壓頭錐度對線性段起點比值的影響高于壓頭硬度的影響。

圖3 部分交互因素對線性段起點比值的影響Fig.3 Effects of indenter’s taper and the hardness on start point ratio of linear segment

各工作參數對線性段起點比值產生影響的多因素分析可知，3個因素對線性段起點比值影響的順序依次為：壓頭錐度、錐尖粗糙度及壓頭硬度。

2.2 壓痕曲線線性段距離模型建立與回歸分析

對試驗結果進行數據處理，得到錐尖粗糙度、壓頭錐度、壓頭硬度對壓痕曲線線性段距離比值Y2的二次回歸模型：

(4)

對二次回歸模型(式(4))進行方差分析和回歸系數顯著性檢驗，結果見表3。可以看出回歸模型的P=0.000 6，表明回歸模型極其顯著；失擬項P>0.05，失擬不顯著，說明模型所擬合的二次回歸方程與實際相符合，能正確反映線性段距離比值Y2與X1、X2和X3之間的關系，回歸模型可以較好地對優化試驗中各種試驗結果進行預測。

根據回歸模型式(4)得到各因素交互作用對線性段距離比值影響的響應面圖(圖4)。由圖4(a)可以看出，線性段距離比值在隨著壓頭錐度由20°～45°不斷變化時，呈先增大后減小的趨勢，且變化幅度較明顯；當壓頭錐度固定在某一水平時，隨錐尖粗糙度的增加，線性段距離比值變化不很明顯。應用基于壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法時，壓頭錐度為32.5°、錐尖粗糙度為2 000目為最佳參數。由回歸分析可以得出，壓頭錐度對線性段起點比值的影響大于錐尖粗糙度的影響。

錐尖粗糙度與壓頭硬度的交互作用對線性段距離比值的影響不明顯(圖4(b))。當壓頭硬度固定在某一水平，而錐尖粗糙度由1 000～2 000目不斷變化時，對線性段距離比值的影響很小。所以，壓頭硬度對線性段距離比值的影響小于錐尖粗糙度對其的影響。

當壓頭錐度為32.5°時，線性段距離比值達到最大值(圖4(c))。當壓頭硬度為一定值時，線性段距離比值在隨著壓頭錐度由20°～45°不斷變化時，呈先增大后減小的趨勢，且變化幅度較明顯，壓頭錐度對線性段距離比值的影響高于壓頭硬度的影響。

各工作參數對線性段距離比值產生影響的多因素分析可知，對線性段距離比值影響的順序依次為：壓頭錐度、錐尖粗糙度及壓頭硬度。

3 結 論

本研究依據Behnken試驗設計原理，以錐尖粗糙度、壓頭錐度和壓頭硬度為自變量，以線性段起點比值及線性段距離比值為響應值，探究了壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法作業參數的最優組合，主要結論如下：

1) 根據試驗結果數據，建立了錐尖粗糙度、壓頭錐度和壓頭硬度與以線性段起點比值及線性段距離比值的二次回歸模型，并得到方差分析數據。

2)二次回歸方程與實際相符合，能正確反映線性段起點比值、線性段距離比值與錐尖粗糙度、壓頭錐度、壓頭硬度之間的關系，回歸模型可以較好地對優化試驗中各種試驗結果進行預測。分析中得到的響應面圖可反映出交互因素作用的強弱。

3)試驗數據分析表明，對2個響應指標建立的回歸方程均顯著，壓痕加載曲線線性段起點比值、線性段距離比值對谷物內部硬度測定精確度產生重要影響，對影響兩者的多因素進行分析，得出 3個因素對線性段起點比值及線性段距離比值影響的強弱順序依次為：壓頭錐度、錐尖粗糙度、壓頭硬度。試驗結果對于進一步完善壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法提供了一定的理論參考。

本研究采用的不同特性壓頭在制作過程中較為復雜，生成的數據還需進行測量誤差評價與分析，以獲得更加可靠準確的數據結果。所采用的谷物壓痕加載曲線硬度測定方法目前還沒有研制出快速方便的谷物硬度測定設備，僅限于試驗研究中使用。硬度試驗機理需做進一步研究，但由研究結論可以得出，硬度測量值會受壓頭物理特性影響，對后續開展相關研究具有一定參考意義。