化學試劑瓶自動清洗裝置的研制及應用

王國田， 束長寶， 張志高， 李 江

（1．揚州大學實驗室與設備管理處，江蘇揚州225009；2．揚州大學a．電氣與能源動力工程學院；b．機械工程學院，江蘇揚州225127）

0 引 言

高校實驗室廢棄化學試劑瓶品種多、外形多樣，內部殘留成分復雜。目前，國內相關廠家生產的洗瓶機僅使用在制藥行業或某類實驗室專用瓶清洗，不能較好地應用在高校化學實驗室各類試劑瓶（如小口徑試劑瓶、燒杯、三角瓶、容量瓶、移液管等）清洗，長期積壓在實驗室中的各類廢棄化學試劑瓶，若不能及時清洗，勢必會造成新的污染源，影響師生身體健康［1-6］，目前，部分高校參考《國家危險廢物名錄》而將其委托專業公司處理［7］，由于其處理的數量越來越多，處理費用逐年增高，以致一部分師生將用后的試劑瓶進行簡單清洗作為生活垃圾而直接拋棄，這種做法存在一定的風險，不符合環境保護要求。

為了解決這一問題，國內高校的實驗室管理人員已經開展了相關的研究工作。卿前茂等［8］研究了傳統密封清洗箱和采用高壓噴淋方式，可對連桿存在的污漬得到全方位的清洗；邢雪陽等［9］設計了自旋式高壓旋轉噴頭結構，解決油管油垢堆積、難以清洗的問題；曹建明等［10］提出了優選噴嘴的結構尺寸，研究不同水流量對宏觀和微觀噴淋特性的影響等。

1 洗瓶裝置結構及性能參數設計

1.1 主要結構設計［11-13］

本洗瓶裝置采用全封閉、水沖壓噴淋清洗等方式進行結構設計，結構的主要部分包括：①清洗籃架，包括陣列注射式清洗工位及噴淋底座、接水口、工位通水管及籃架移動滑輪等，不同的籃架裝配不同種類的試劑瓶（見圖1）；② 主噴嘴，包括頂部噴淋口、側面噴淋斜切口、支撐座及卡瓶簧等，頂部及側面噴淋實現對試劑瓶內部360°噴淋沖洗（見圖2）；③ 外旋轉噴淋臂，包括噴淋臂、進水管與密封通孔、凹槽與陣列斜切噴淋口等，利用水動力并通過陣列斜切口噴嘴實現對試劑瓶外部360°旋轉噴淋沖洗（見圖3）；④ 冷凝器，包括排風機、Ⅰ級水冷冷凝器、Ⅱ級濕簾冷凝器、管道及排水口等，冷凝器作用是除去清洗艙內高溫高壓蒸汽（見圖4）；⑤PLC可編程控制系統和HMI監控組態實現多種清洗方式選擇，包括清洗的流量、溫度、濕度、清洗劑、廢液收集等功能實現。

圖1 試劑瓶籃架示意圖

圖2 主噴嘴示意圖

圖3 外旋轉噴淋臂示意圖

圖4 蒸汽冷凝示意圖

1.2 性能參數設計

表1 為洗瓶裝置設計參數［11-14］；圖5 為洗瓶裝置工作流程圖。

表1 洗瓶裝置設計參數

圖5 洗瓶裝置工作流程圖

該洗瓶裝置受PLC 控制，實現預洗、混合洗、漂洗、烘干和廢液收集5 項功能。其中：① 預洗，是實現試劑瓶浸泡功能，包括艙門安全連鎖和進水閥控制、水位檢測、主泵和主噴嘴聯動噴淋、輔泵和外旋轉噴淋臂聯動噴淋等；②混合洗，是試劑瓶洗滌核心功能，包括清洗劑藥量和溫度加熱控制、主泵和輔泵噴淋控制、排污閥和排污泵的廢液收集等；③ 漂洗，是對洗滌后的試劑瓶進行表面清洗（含自來水及純水漂洗），包括進水閥控制、水位檢測，以及主泵、輔泵、排污閥、排污泵控制等；④烘干，是洗滌的最后一道程序，對潮濕試劑瓶表面進行干燥處理，包括空氣加熱器和風泵控制、Ⅰ級和Ⅱ級冷凝器去濕，以及艙門安全連鎖控制等。

2 洗瓶裝置性能測試

2.1 洗瓶裝置性能測試

根據設計要求完成洗瓶裝置制作、安裝、調試，以確保其運行性能最優，調試過程包括：① 檢查水、汽、清洗劑、冷凝器、廢液收集等分支管路與設備連接的密封性，清洗艙門開閉的密封性；② 試運行所有閥、泵、電機、儀表與控制軟件性能匹配；③ 洗瓶裝置穩定運行后，隨機抽取清洗后的有機類、無機類試劑瓶，使其純水浸泡72 h后，檢測其汞、鉻等重金屬含量及COD指標符合環保要求；④裝置運行的安全性等。

2.2 透光率實驗臺測試

因難以直接測量洗后試劑瓶內表面潔凈度，本文通過透光率（入射光通量的百分率）實驗測試間接反映潔凈度數值，具體方法：① 搭建試劑瓶透光率實驗測試臺，包括測試臺基、T 型可移動光源座、測試光源安裝孔等（見圖6），透光率測試儀選用lishang-LS117透光率儀（分辨率0． 01%，380 ～760 nm 全波長）；②挑選20 組白色潔凈試劑瓶，實驗臺分別測量和記錄試劑瓶橫放、豎放的透光率（作為基準量）；③ 配制C3H8O3+ KMnO4混合試劑，并將混合試劑分涂在20組試劑瓶內表面，并晾干48 h 以上；④ 在洗瓶裝置控制系統中設置流量、溫度及時間3 個參數的變量，對C3H8O3+ KMnO4混合試劑瓶進行清洗（含定量清洗劑）；⑤ 在圖6 實驗臺分別測量和記錄洗后試劑瓶橫放、豎放等不同部位的透光率。

圖6 試劑瓶透光率測試實驗臺示意圖

2.3 主要參數實驗測試結果

（1）流量對試劑瓶透光率影響。圖7 是隨清洗介質流量變化對試劑瓶杯底、杯壁透光率影響曲線。

圖7 流量對試劑瓶透光率影響

圖7 顯示，當溫度升至48 ℃、噴淋時長4． 5 min時，杯底、杯壁多點平均透光率隨流量增大迅速增大，約在7． 5 L／ min 之后趨于平緩。這表明，清洗介質流量對試劑瓶內壁透光率有顯著的積極影響，流量的增大使洗滌能量隨之增大，有利于提高試劑瓶潔凈度，但是當流量達到7． 8 L／ min之后，即使繼續增大流量，透光率也不會有較大幅度的增大。

（2）溫度對試劑瓶透光率影響。圖8 所示為隨清洗介質溫度變化對試劑瓶杯底、杯壁透光率影響曲線。

圖8 溫度對試劑瓶透光率影響

從圖8 可以看出，當穩定流量7． 8 L／ min、噴淋時長4． 5 min條件下，杯底透光率隨溫度增大迅速增大，杯壁透光率隨溫度增大趨于增大，兩項多點平均值約在48 ℃之后趨于平緩。這表明，溫度對試劑瓶透光率有顯著的積極影響，溫度的增大使洗滌能量隨之增大，有利于提高試劑瓶潔凈度，但是當溫度達到50 ℃之后，即使繼續增大溫度的變化量，透光率也不會有較大幅度的增大。

（3）時長對試劑瓶透光率影響。圖9 所示為隨清洗時間變化量對試劑瓶杯底、杯壁透光率影響曲線。

圖9 表明，當穩定流量7． 8 L／ min、溫度50 ℃條件下，杯底透光率隨時間增加迅速增大，杯底多點平均值約在100 s 時之后趨于平緩。從圖9 同樣可以分析出，杯壁透光率隨時間延長迅速增大，約在50 ～200 s時維持一段時間的緩慢變化，在200 ～250 s 時變化較大，杯壁多點平均值約在280 s 時之后趨于平緩。這表明，時長對試劑瓶透光率有顯著的積極影響，時長增加使洗滌能量隨之增大，有利于提高試劑瓶潔凈度，但是當時長達到300 s 之后，即使繼續增大時長的變化量，透光率也不會有較大幅度的增大。

圖9 時長對試劑瓶透光率影響

3 清洗裝置的應用

該洗瓶裝置在研發中先后發明多項實用新型專利［15-17］，研發完成后獲第十三屆“三菱電機杯”全國大學生電氣與自動化大賽二等獎，并有效解決了我校小口徑試劑瓶、燒杯、三角瓶、容量瓶等含有不同廢液成分的試劑瓶處理難題。圖10 所示為洗瓶裝置外殼開啟后的實物照片。

圖10 洗瓶裝置實物圖

（1）洗瓶裝置的功能應用。該洗瓶裝置在實際使用中，各項功能符合設計要求，節約能源，減少設備損耗。①標準化清洗廢棄試劑瓶，確保同類清洗效果統一，減少人為操作產生不確定因素；② 易于驗證和保存記錄，便于追溯；③ 清洗、干燥、廢液收集自動控制完成，減少人工投入，節約成本和改善實驗室環境。

（2）洗瓶裝置的性能體現。該洗瓶裝置在廢棄化學試劑瓶清洗中，能滿足長期穩定、安全運行的要求。①抗干擾性。控制采用抗干擾能力強、可靠性高、壽命長的PLC可編程控制器，優化開發程序和HMI監控組態，滿足長期穩定可靠運行；② 可靠性。通過實驗及數據分析，得出影響洗瓶裝置的關鍵因素并進行指標優化；③安全性。采用電子安全門鎖保護、急停保護、缺水保護、空氣加熱器限溫保護、液位報警保護、清洗劑容量不足報警保護等措施，避免人員在清洗過程中造成熱氣熱水高溫燙傷、廢液濺出等安全隱患，保護人員健康。

4 結 語

該洗瓶裝置對丙三醇+高錳酸鉀混合廢液瓶進行了清洗，通過實驗測試和數據分析，其結果為：① 試劑瓶潔凈度隨流量增加而迅速增大，流量為7． 8 L／ min時最佳；②試劑瓶潔凈度隨溫度增加而迅速增大，溫度為50 ℃時最優；③試劑瓶潔凈度隨時間增加而迅速增大，時長為4． 8 min時最好。盡管如此，本裝置在切實推廣和使用時，還應考慮試劑瓶內其他影響清洗潔凈度的因素，如殘留成分的特性、瓶壁商標紙的附著力、瓶內殘留的結垢物等，使用者可自行調整控制參數，也可通過透光率實驗，對控制參數進行修改，以滿足不同種類廢棄化學試劑瓶清洗的需求。