高效液相色譜法同時測定一次性竹筷中的噻苯咪唑、鄰苯基苯酚、抑霉唑、聯苯

2020-09-11 02:26:52范公明羅俊

商品與質量 2020年29期

范公明羅俊

東至縣市場監督檢驗所安徽池州 247200

竹筷是以原竹為材料，經過適當的預處理和后處理，加工而成的食品相關的產品[1]。近年來，隨著食品餐飲行業的快速發展，一次性竹筷已經成為一種不可或缺的餐飲工具[2]。噻苯咪唑、鄰苯基苯酚、聯苯、抑霉唑化學防腐劑廣泛應用于生產企業，超標、超范圍使用添加劑造成食品安全風險[3]。

1 儀器試劑

儀器：201 紫外可見分光光度計（熱電）；AUW220D 電子天平（島津）；P230II 高效液相色譜儀（依利特）；JK-200DVB 超聲波清洗儀（合肥金尼克）；WH-2 渦旋混勻器（上海滬析）；TGL-20M 高速冷凍離心機（湖北湘儀）；Mili-Q Direct8 超純水儀（默克密理博）。試劑：甲醇色譜級（國藥）；噻苯咪唑標準品，鄰苯基苯酚標準品，抑霉唑標準品，聯苯標準品（Dr.Ehrenstorfer德國）；超純水自制。

2 色譜條件

色譜柱SinoChorm ODS-BP（250mm×4.6mm，5μm）；流動相為甲醇-水（體積比80：20）；流速為0.7ml/min；紫外檢測器波長228nm；進樣量20μl；柱溫40℃。

3 前處理

3.1 標準溶液的配制

準確稱取10mg 噻苯咪唑、鄰苯基苯酚、抑霉唑、聯苯于100ml 的容量瓶中，配制成100μg/ml 標準儲備液，分別準確移取1ml，2ml，3ml，4ml，5ml 于10ml 的容量瓶中，配制成濃度為10μg/ml，20μg/ml，30μg/ml，40μg/ml，50μg/ml 工作標準溶液。

3.2 樣品前處理

用剪刀將一次性竹筷分割成長度約1mm 竹筷，準確稱取1g試樣于50mL 具塞離心管中，準確加人甲醇5.0ml，具塞混勻，超聲30min 后，用旋渦混勻器上混勻3min，于8000r/min 離心15min，取上清液0.45μm 微孔濾膜過濾，待測。

4 結果討論

4.1 波長的選擇

分別配制濃度為10μg/ml 的抑霉唑標準溶液、噻苯咪唑標準溶液、鄰苯基苯酚標準溶液、聯苯標準溶液，紫外分光光度計依次掃描上述溶液，得到抑霉唑標準溶液最大吸收波長為228.36nm、噻苯咪唑標準溶液最大吸收波長為242.03nm、鄰苯基苯酚標準溶液最大吸收波長為245.28nm、聯苯標準溶液最大吸收波長為247.25nm。結果表明：相同濃度溶液抑霉唑溶液最大吸收波長處吸光度最低。為兼顧各組分檢出限選擇檢測波長228nm。各組分最大吸收波長詳見圖1。

4.2 流動相的選擇及優化

采用甲醇與水溶液、甲醇與磷酸氫二鈉緩沖鹽溶液、甲醇、乙腈與離子對試劑十二烷基苯磺酸鈉溶液作流動相檢測上述四種組分，均能得到很好的分離度和峰形。綜合考慮，乙腈的毒性大于甲醇，離子對試劑十二烷基苯磺酸鈉為一種表面活性劑對色譜柱壽命影響較大，色譜平衡時間較長，切采用離子對試劑或緩沖鹽試劑作為流動相配制過程相對繁瑣，因此選擇經濟實惠、操作方便的甲醇與水溶液作為流動相。以0.7ml/min 流速，分別采用甲醇：水=90：10、甲醇：水=80：20、甲醇：水=70：30 為流動相檢測上述樣品，結果表明：甲醇：水=80：20 分離度和峰形最好，分析時間較短。標準樣品圖譜詳見圖2。