ADU批次沉淀溫度影響研究及改進(jìn)

王江民

摘 要：本文介紹了中核北方壓水堆核燃料元件廠ADU法制備陶瓷二氧化鈾粉末沉淀工藝，針對(duì)ADU沉淀效果影響UO2粉末活性和濾液鈾濃度的現(xiàn)象進(jìn)行研究，根據(jù)研究結(jié)果對(duì)ADU沉淀系統(tǒng)中沉淀柱的冷卻方式及循環(huán)泵的控制方式進(jìn)行改進(jìn)。通過生產(chǎn)驗(yàn)證，有效降低了沉淀過程溫度和沉淀后的料液鈾濃度，改善了ADU沉淀效果，提高了UO2粉末物性，為生產(chǎn)線穩(wěn)定運(yùn)行提供技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞：ADU;沉淀;溫度

0 引言

中核北方壓水堆元件廠化工生產(chǎn)線采用ADU法制備二氧化鈾粉末。工藝過程如下：

六氟化鈾固體經(jīng)過加熱，轉(zhuǎn)化為六氟化鈾氣體，再與去離子水發(fā)生水解反應(yīng)，生成水解液。水解液與氨水反應(yīng)，生成ADU漿體。ADU漿體經(jīng)離心分離、干燥，得到ADU粉末。ADU粉末在被還原成UO2粉末，再經(jīng)穩(wěn)定化和均勻化后得到物性穩(wěn)定均一的UO2粉末。

ADU沉淀的效果直接影響到最終UO2粉末的物性和離心母液的鈾濃度。沉淀效果與沉淀溫度、氨鈾比、氨水加入時(shí)間有關(guān)。氨鈾比、氨水加入時(shí)間可以通過DCS系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)精密控制，而沉淀溫度則不能實(shí)現(xiàn)精密控制。

本次研究主要針對(duì)沉淀溫度，通過對(duì)比不同沉淀溫度下生產(chǎn)出UO2粉末的物性，確定最適宜的溫度區(qū)間。通過改進(jìn)相關(guān)設(shè)備，優(yōu)化生產(chǎn)工藝。

1 沉淀溫度對(duì)粉末物性的影響

為了確定合適的沉淀溫度，在相同的生產(chǎn)條件下（氨鈾比、加氨時(shí)間、還原爐爐溫等），考察了沉淀溫度對(duì)粉末物性的影響。

圖1? ?沉淀溫度與UO2粉末比表面關(guān)系圖

結(jié)果表明，沉淀溫度在（25～40）℃生產(chǎn)出粉末比沉淀溫度在（30～45）℃生產(chǎn)出粉末的比表面高，松裝低。當(dāng)沉淀溫度在（25～40）℃時(shí)，生產(chǎn)的粉末物性較好，且能夠滿足生產(chǎn)工藝的要求。

2 影響沉淀溫度因素及現(xiàn)狀

沉淀過程熱量來源主要是反應(yīng)放出的熱量和磁力泵做功所產(chǎn)生的熱量。熱量去向主要冷卻水所帶走的熱量和設(shè)備自然冷卻所帶著的熱量。

化工生產(chǎn)線ADU沉淀工序是利用磁力泵打循環(huán)操作來確保沉淀反應(yīng)完全，但由于循環(huán)泵長(zhǎng)期處于運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)，機(jī)械做功產(chǎn)生的熱量較大，對(duì)沉淀效果產(chǎn)生了一定的影響。循環(huán)泵轉(zhuǎn)速較高，在ADU沉淀時(shí)，一定程度上會(huì)影響ADU晶體的尺寸，同時(shí)會(huì)導(dǎo)致離心母液和濾液的鈾濃度偏高，直接影響化工生產(chǎn)線的連續(xù)運(yùn)行。

化工生產(chǎn)線中沉淀柱和換熱器使用的冷卻水為外網(wǎng)冷卻循環(huán)水，其供水溫度一般在22℃～28℃之間，冷卻效果不明顯。

3 改進(jìn)方案

①工頻泵改為變頻泵，根據(jù)磁力泵的出口壓力、循環(huán)流量選擇合適的磁力泵變頻工作頻率：

通過表1可以看出，隨著沉淀柱循環(huán)泵頻率降低，泵的出口壓力和循環(huán)流量隨之降低，經(jīng)過現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)，在磁力泵工作頻率為40Hz下，既滿足了生產(chǎn)所需要的循環(huán)流量，又保證了磁力泵的出口壓力，避免了磁力泵不出液的情況發(fā)生;

②將化工生產(chǎn)線中沉淀柱和換熱器的使用的冷卻水由外網(wǎng)冷卻循環(huán)水改為車間自制的冷凍水，改進(jìn)后，冷卻水溫度由22℃降至10℃左右，改善了冷卻系統(tǒng)的冷卻效果，保障了沉淀柱的反應(yīng)溫度集中在25℃～40℃之間，有利于現(xiàn)場(chǎng)工藝控制。

4 生產(chǎn)驗(yàn)證

圖2? ?改進(jìn)前后的UO2粉末比表面對(duì)比圖

改進(jìn)前UO2粉末比表面平均值在3.81m2/g，改進(jìn)后UO2粉末比表面平均值在4.30 m2/g。改進(jìn)后粉末的比表面有了明顯提高。

圖3? ?改進(jìn)前后的濾液濃度對(duì)比圖

改進(jìn)前濾液鈾濃度平均值在166 mg/L，改進(jìn)后濾液鈾濃度平均值在103 mg/L，改進(jìn)后濾液鈾濃度明顯降低。

5 結(jié)論

①本次改進(jìn)，改善了沉淀系統(tǒng)的冷卻效果，提高了粉末活性，便于沉淀系統(tǒng)后續(xù)工藝的控制;②建立循環(huán)泵的變頻控制手段，降低離心母液和濾液的鈾濃度，提高正料沉淀產(chǎn)品直收率;③緩解廢水處理壓力，保證壓水堆元件廠化工生產(chǎn)線連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。

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