粗銅中銀含量測定的方法探究

謝宏法 韋偉平

摘 要：通過加入10%的硝酸溶液溶解粗銅樣品，銀的標準曲線中加入等量的高純銅達到基體匹配，利用火焰原子吸收光譜法測定粗銅中銀的含量。該方法操作簡便，分析快速，有效消除基體干擾的影響，穩定性好，精密度高;樣品結果與國標火試金方法數據比對，結果滿意，有效提高了粗銅的檢測效率，大大縮短了粗銅中銀含量測定方法的周期。

關鍵詞：粗銅;銀;基體干擾;火焰原子吸收光譜法

1 前言

在進出口貿易中，粗銅作為中國重要的進出口產品之一，有著舉足輕重的作用，粗銅廣泛應用于冶煉、電子、電氣等多個領域。進出口粗銅常常檢測銅、金、銀常規項目以及鉛、鎘、砷等有害元素[1-5]，銀作為計價元素在進出口貿易中有很大的市場需求，目前，粗銅測定銀含量常用的方法是火試金法，該方法周期長，流程繁瑣，成本高，且氧化鉛對檢測人員身體傷害極大，容易造成環境污染。

本文稱取2.5g粗銅的樣品，利用硝酸溶解樣品，同時稱取純銅片（純度在99.999%以上）在同樣品等條件下進行分解樣品，定容于250mL容量瓶中，根據銀含量的大小，配制相應梯度的銀標準曲線，將純銅溶液等量加入到銀的標準曲線中，消除基體干擾和試劑空白的干擾，用帶銅基體的空白進行儀器調零，測定粗銅中銀的含量。本文對粗銅測定銀含量的方法進行改進與創新，大大縮短了檢測周期，流程簡易操作，成本大大降低，檢測的數據與標準數據對比，結果滿意，適用于粗銅中銀含量的測定。

2 實驗部分

2.1 試劑

優級純硝酸，純銅片（純度在99.999%以上），銀標準儲備液（1000μg/mL）

2.2 儀器以及相關參數

采用安捷倫AA240原子吸收光譜儀，原裝銅元素燈，氘燈扣背景，燈預熱20min以上;相關參數如表1所示。

2.3 銀標準曲線的配制

分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL 的銀標準溶液（10.00μg/mL）和1.00mL、2.00mL、3.00mL的銀標準溶液（100.0μg/mL）于100mL的容量瓶中，用純銅基體溶液定容至刻度，搖勻備用。配制的銀標準溶液曲線的濃度分別為0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL。

2.4 實驗步驟

稱取2.5000g粗銅樣品，于400mL 的燒杯中，加少量水潤濕，同時稱取等質量的經過處理的純銅片，加入100mL硝酸溶液（1+3），蓋上表面皿，低溫溶解樣品，至樣品反應完全，沖洗表面皿和杯壁，加水至150mL左右，煮沸10min后拿下，冷卻至室溫，用一級水轉移至250mL 的容量瓶中，定容，搖勻，靜置備用。預熱儀器，用帶有銅基體空白調零，用5%硝酸溶液作為清洗液，采用火焰原子吸收光譜儀測定銀含量。

3 結果與討論

3.1 試劑對銀測定結果的影響

粗銅易溶于硝酸，銀與硝酸能夠形成穩定的離子化合物，銀與鹽酸易形成絡合物，在基體銅的影響下，在10%濃度的硝酸溶液中，硝酸銀更容易穩定電離，在火焰原子吸收光譜儀上測定數據更為穩定。同時，試劑越少，對整體實驗的試劑干擾影響較少。

3.2 銀含量與粗銅稱樣量的關系

大部分粗銅的樣品，一般會分有篩上、篩中、篩下三個區間，一般稱取的樣品的量不能太少且盡量具有代表性，在稱取樣品時進行四分法選取稱樣，做三個杯進行實驗，數據取平均值。定容的體積一般不宜太大，且不宜進行二次或多次稀釋，大量實驗發現：若銀含量少于300g/t，稱樣量為2.5000g，定容體積為250mL若銀含量在300 g/t-800 g/t，稱樣量為1.2000g，定容體積為250mL;若銀含量在800 g/t-800 g/t，稱樣量為1.0000g，定容體積為500mL。

3.3 準確度與精密度分析

選取三個不同銀含量的粗銅試樣進行實驗，將兩種方法的數據匯總，如表2，兩種方法的結果在實驗室允差范圍內，結果滿意;穩定性好，精密度高。

4 結論

該方法操作簡便，分析快速，周期較短，有效消除基體干擾的影響，穩定性好，精密度高;數據表明，該方法可以有效提高粗銅的檢測效率，大大縮短了粗銅中銀含量測定方法的檢測周期，適用于粗銅和電解銅的銀含量測定，對進出口貿易的良好發展有重要的作用！

參考文獻：

[1] YS/T 521.2-2009 粗銅化學分析方法 第2部分：金和銀量的測定 火試金法[S].中華人民共和國工業和信息化部，全國有色金屬標準化技術委員會，2010.

[2] YS/T 521.1-2009 粗銅化學分析方法 第1部分：銅量的測定 碘量法[S].中華人民共和國工業和信息化部，全國有色金屬標準化技術委員會，2010.

[3] GB 20424-2006 重金屬精礦產品中有害元素的限量規范[S].中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會，2006.

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[5] GB/T 5121.27-2008銅及銅合金化學分析方法 第27部分：電感耦合等離子體發射光譜法[S].中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會，2008.

作者簡介：

謝宏法，男，廣西南寧人，大學本科學歷，主要從事有色金屬礦產品分析檢測工作。