全自動熱脫附系統的應用及維護研究

王光杰 馬驍騰 王楠 董平格 王璐

關鍵詞：熱脫附系統;Markes;漏氣;污染;清洗

Abstract：in view of the high concentration organic compounds in the organized gas adsorbed in the automatic thermal desorption system， the baseline of the mass spectrum rose， even led to no peak， and the mass spectrum could not work normally. Through the analysis of the causes and many tests， the author found the easily polluted parts of the thermal desorption system， and put forward the corresponding solutions. At the same time， the author put forward relevant suggestions for the operation and maintenance of markets td-100xr.

Keywords：thermal desorption system;markets;air leakage;pollution;cleaning

隨著我國工業的快速發展，揮發性有機化合物（Volatile Organic Compounds，VOCs）大量排放，治理迫在眉睫。隨著《“十三五”揮發性有機物污染防治工作方案》和《重點行業揮發性有機物削減行動計劃》等法規政策的頒布和實施，VOCs 已被列入為“十三五”大氣污染物減排的主要約束性指標。準確檢測VOCs的種類和排放濃度，是識別污染源，防治和治理的前提。

VOCs污染來源包括機動車排放、建筑涂料、汽油揮發等，現在的主要檢測技術李孟楠匯總包括氣相色譜法（GC）、氣相色譜--質譜法（GC-MS）、高效液相色譜法（HPLC）、熒光光度法、脈沖放電檢測器發等。其中比較常用的GC和GC-MS法，例如環境空氣和污染源廢氣的檢測方法HJ 583-2010、HJ 644-2013、HJ 734等都是以GC-MS配合熱脫附進行檢測。

由于在實際檢測中，高濃度的污染源廢氣往往會對進樣系統造成污染，進而可能導致其他樣品檢測出現誤差。筆者結合使用Markes TD-100XR的經驗，說明出現污染時的解決辦法。

1 熱脫附系統的主要部件

①進樣器。Markes TD-100XR是100位的樣品托盤，水平擺放吸附管，防止管內解析物松脫造成系統管路污染。進樣時吸附管由機械傳送至加熱脫附位與系統管路連接;②加熱系統。加熱吸附管，將吸附物從吸附劑上解析下來;③冷阱。冷阱由電子制冷，內含三種吸附劑，升溫速度可達100℃/S，保證峰型，有效防止拖尾;④氣路控制系統。采用氣路電子閥（EPC）對整個系統進行氣路精確控制，冷阱進出口分流，可對樣品進行再收集備份。控制系統可對流路進行密封檢測。

2 熱脫附系統主要故障

2.1系統漏氣

由于熱脫附加熱位反復加熱，所以吸附管與系統兩端的接口“O”圈在使用一段時間后會出現老化現象導致漏氣。可通過在儀器手動控制界面將一根吸附管連接到儀器中，依次進行加壓、憋壓，并觀察分流出口及吸附管端壓力變化進行判斷，如壓力在半分鐘內明顯降低，說明儀器存在漏氣，此時關閉流路中六通閥觀察壓力變化，如分流出口壓力維持不變，即說明儀器自動進樣器端存在漏氣。此時只需對兩端的“O”圈進行更換，即可解決問題。

2.2 高濃度樣品污染

有組織樣品或其他高濃度樣品進樣后，可能會出現目標物在系統殘留，導致譜圖基線突然升高等現象。如圖1，某次進樣后，空白樣品總離子流圖響應值達到5.8×107。

因甲醇在冷阱中保留性不強且可作為溶劑將冷阱殘留的目標物進行溶解并帶出，所以出現冷阱高濃度有機物污染后，可以根據污染程度取6-10支空白吸附管，用微量進樣針吸取10μL甲醇，從采樣端打入，用密封帽密封吸附管，放入進樣盤，編制進樣序列，依次進樣。

通過8次模擬進樣清洗后，監控特征離子56.1，57.1 和86.1都由8×108降為1.6×105，譜圖由污染峰變為規律的鋸齒狀基線，說明設備進入正常狀態。

2.3 冷阱吸附劑失效

在日常工作中出現如：①按照2.2方法無法將冷阱內殘留物清洗干凈，基線不能回復正常狀態;②用標樣檢查儀器狀態時，在沒有其他因素干擾情況下，出現目標物響應較最初響應值明顯降低;③出現峰型異常，經調整其他氣相和質譜參數不能解決;④儀器檢出限明顯變大;⑤空白中出現冷阱吸附劑組分特征離子等現象時，可通過更換新的冷阱，驗證是否能解決上述問題。如果問題解決，則原因是冷阱吸附劑失效，功能下降，不能繼續使用，需更換冷阱。

3 結語

熱脫附儀是VOCs檢測最常用的進樣設備之一，由于吸附管體積小，攜帶方便，進樣自動化程度高，通量大等特點，在快速、微量分析方面有很大優勢，在實際工作中被廣泛使用。吸附管對氣體樣品高濃縮，使得設備易受污染，對此日常應加強對設備的監控與管理，及時發現并排除異常，確保檢測結果的準確性，為環境中VOCs的控制做出更大的貢獻。

參考文獻：

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作者簡介：

王光杰（1978- ），男，漢族，山東省濰坊市人，碩士在讀，中級，檢測領域。