氣相色譜法測定二氧化碳人員比對的研究

王旭

【摘 ?要】實驗室在制定年度質(zhì)量控制計劃后，由實驗員定期進行標(biāo)準(zhǔn)樣品測試。實驗員是檢測工作中的重要環(huán)節(jié)，由于實驗員對檢測方法或者標(biāo)準(zhǔn)理解不同，會造成結(jié)果差異，人員比對對檢測人員實驗操作水平提出了要求。本研究主要是氣相色譜法的人員比對方法及過程的研究。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜法; 人員比對; 二氧化碳

引言

實驗室管理最基本的是對實驗室質(zhì)量的控制，實驗室要保證出具的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，讓實驗室體系正常運行，質(zhì)量監(jiān)控是必須完成的過程。實驗室質(zhì)量控制中最為重要的是內(nèi)部質(zhì)量控制，內(nèi)部質(zhì)量控制中實驗員的熟練程度、操作手法和經(jīng)驗是影響檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要因素。

為了保證實驗室出具的實驗數(shù)據(jù)真實可靠，實驗室要在年初要制定質(zhì)控計劃，質(zhì)量控制是保證數(shù)據(jù)控制在允許誤差范圍內(nèi)，保證結(jié)果真實準(zhǔn)確。質(zhì)控計劃要覆蓋實驗室所有類型的檢測項目，保證所有檢測方法全覆蓋。常用的質(zhì)量控制方法有很多，最常見的就是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控，實驗室購買有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品有準(zhǔn)確值及相應(yīng)的誤差范圍、不確定度等信息，實驗員根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法，按照方法或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的步驟進行實驗，分析結(jié)果，對項目、儀器、方法進行考核。比如原子吸收法測量金屬元素;分光光度法測量N、P等化合物。但是還有一些檢測項目，很難購買到已知數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)樣品，這類檢測項目可以運用人員比對方法，實驗員之間的能力比對，運用同一臺儀器、使用同樣的方法或者標(biāo)準(zhǔn)、在相同的檢測條件下對同一個樣品進行測試，結(jié)果用標(biāo)準(zhǔn)偏差確定實驗結(jié)果是否真實有效。實驗室質(zhì)量控制還包括儀器比對，實驗室儀器之間的比對，某些分析儀器，實驗室可能擁有不止一臺，那么同一個實驗員使用不同的實驗儀器、使用同樣的方法或者標(biāo)準(zhǔn)、在相同的檢測條件下對同一個樣品進行測試，結(jié)果用標(biāo)準(zhǔn)偏差確定實驗結(jié)果是否真實有效，確定儀器間的差異。方法比對，同一個實驗員使用不同的檢測方法，使用相同的實驗儀器、在相同的檢測條件下對同一個樣品進行測試，結(jié)果用標(biāo)準(zhǔn)偏差確定實驗結(jié)果是否真實有效，確定方法間的差異。

從1903年氣相色譜儀被發(fā)現(xiàn)至今，用氣相色譜法對物質(zhì)進行測量分析已被廣泛的應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的各個領(lǐng)域當(dāng)中。氣相色譜儀的應(yīng)用范圍越來越廣，現(xiàn)在氣相色譜儀越來越先進，自動化程度高，工作站也更加簡潔容易上手，譜圖分析越來越精準(zhǔn)，氣相色譜儀具有快速分析、處理數(shù)據(jù)、實時傳輸、安全等特點，因此氣相色譜儀領(lǐng)在檢測領(lǐng)域中非常實用。目前在測定空氣中的二氧化碳采樣的方法為GB/T 18204.2-2014《公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分：化學(xué)污染物》4.2氣相色譜法，在實驗室質(zhì)控過程中，水質(zhì)樣品的質(zhì)控多購買有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進行考核;而氣體樣品，很難買到已知數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)樣品，所以進行人員比對更為合適。

1.實驗部分

1.1實驗儀器

儀器：浙江福立公司GC9790Ⅱ氣相色譜 TCD檢測器

標(biāo)準(zhǔn)氣體：大連安瑞森特種氣體化學(xué)品有限公司CO2氣體組分含量為39.8%

載氣：氫氣 純度>99.9%

1.2色譜條件

色譜條件：色譜柱：Porapak Q;柱箱溫度：100攝氏度;檢測器（TCD）溫度：120攝氏度。

1.3 實驗過程

兩位實驗人員在同一天，操作同一臺氣相色譜儀，同時采用相同的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18204.2-2014《公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分：化學(xué)污染物》4.2氣相色譜法，對二氧化碳標(biāo)氣、樣品進行檢測。

實驗員1從打開氣體發(fā)生器、預(yù)熱氣相色譜儀，柱箱升溫至100攝氏度，TCD檢測器升溫至120攝氏度，開啟電腦工作站，將標(biāo)準(zhǔn)氣體、測量氣體進入到氣相色譜色譜柱中，經(jīng)分離、測定，記錄下色譜峰，記錄下峰面積、保留時間等信息。待實驗員1測量完畢后，將柱箱、檢測器降溫。實驗員2再重復(fù)以上過程對二氧化碳進行檢測。

1.4結(jié)果與討論

檢測譜圖見圖1：

實驗員經(jīng)過4次測量，結(jié)果分別為：39.26%、40.67%、39.43%、40.48%;平均值為39.96%。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%。

根據(jù)GB/T 18204.2-2014《公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分：化學(xué)污染物》4.2氣相色譜法測定二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的精密度和準(zhǔn)確度，重復(fù)測定的變異系數(shù)為3%～5%，實驗員測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%，符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的精密度要求。

人員比對分析是衡量實驗室檢測能力的重要方式方法，是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段之一。單次的實驗數(shù)據(jù)在標(biāo)準(zhǔn)精密度范圍內(nèi)，也需要實驗員持續(xù)完善實驗過程及細節(jié);如果單次實驗數(shù)據(jù)不在標(biāo)準(zhǔn)的精密度范圍內(nèi)，也可能是實驗員在某一過程，偶然地偏離正常能力。人員比對可以促進實驗人員對標(biāo)準(zhǔn)及專業(yè)技術(shù)的學(xué)習(xí)， 進行有針對性的培訓(xùn) ，掌握正確的儀器設(shè)備操作方法，形成良好的檢測實驗習(xí)慣。 以達到統(tǒng)一檢驗方法，提高檢測技術(shù)水平的目的，保障實驗檢測質(zhì)量，更好地服務(wù)監(jiān)管、服務(wù)行業(yè)、服務(wù)社會。

參考文獻

[1]周雪彬.淺析氣相色譜儀的應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢 [J].中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量

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