火焰原子吸收光譜法測定制革園區廢水中總鉻

李國勝 趙雷剛 李波 左軍蒲 崔彩芬

【摘 ?要】從燃燒頭高度、燃氣流量、狹縫寬度等方面對原子吸收法測定制革廢水中的總鉻的方法進行了優化。該方法的靈敏度滿足《水和廢水監測分析方法》（第四版）中檢出限0.03mg/L的要求，適合環境監測中水和廢水中總鉻的測定。

【關鍵詞】火焰原子吸收光譜法;制革廢水;總鉻

鉻是制革廢水中唯一的重金屬污染，鉻及其化合物是一種致癌、致敏物質，通過水、食物等進入人體，危害人類健康。目前總鉻的測定方法中，清潔水樣可直接用二苯碳酰二肼分光光度法測定，水樣含鉻量較高時，用硫酸亞鐵銨滴定法。但當樣品中含有大量雜質及有機物時，前處理步驟較多，操作繁復。火焰原子吸收法測定水中的總鉻在《水和廢水監測分析方法》第四版中作為推薦方法使用，該方法具有操作簡單、準確度高等優點，一直是水中總鉻測定的首選方法。由于制革廢水中含有大量的油脂、膠原蛋白、動植物纖維、有機無機固形物、硫化物、鉻、鹽類、表面活性劑、染料等多種污染物質和有毒物質，所以水樣的前處理及儀器最佳操作參數顯得至關重要。本文從前處理出發，探討了不同燃氣流量、燃燒頭高度、通帶寬度對測定結果的影響，得出火焰原子吸收測定制革廢水中總鉻的線性范圍、檢出限、精密度等相關數據。該方法簡便省時、抗干擾能力強、靈敏度高，在制革污水污染監測工作中，適合大批量樣品的監測。

1 ?實驗部分

1.1儀器和試劑

美國PE AAnalyst800;北京萊伯泰科 微控數顯電熱板EH45B。

國家標準樣品 鉻1000mg/L（國家有色金屬及電子材料分析測試中心），介質為H2O;硝酸（優級純）;30%過氧化氫（優級純）;超純水（電阻≥18.2MΩ·cm）;優級純氯化銨（天津市光復精細化工研究所）;優級純鹽酸（天津市風船化學試劑科技有限公司;10%氯化銨溶液;3mol/LHCl。

1.2儀器工作條件

AA800型火焰原子吸收光譜儀最佳工作條件：火焰類型為空氣-乙炔火焰，測試波長357.9nm，燈電流7mA，電壓54V，狹縫寬度0.7nm，空氣流量16.0L/min，乙炔流量3.5L/min。

1.3樣品前處理

將采集的制革廢水加入濃HNO3進行酸化處理，以保持樣品的穩定性。取50ml水樣放入250ml錐形瓶中，加入5ml硝酸，在電熱板上加熱消解，確保溶液不沸騰，蒸至10ml左右，加入2ml H2O2，繼續消解，直至1ml左右，反復進行這一過程，直到試樣溶液顏色變淺或穩定不變。取下冷卻，加1%HNO3溶液溶解殘渣，加入10%氯化銨溶液2ml和3mol/LHCl 10ml，定容至50ml。

2 ?結果與討論

2.1燃氣流量的影響

實驗結果表明，當燃氣流量為3.5L/min、空氣流量為17 L/min時，信號響應值最大，而工作曲線的相關性是燃氣流量為3.5L/min、空氣流量為16 L/min時最好，空氣乙炔流量與響應值的關系見圖1。

2.2狹縫寬度的影響

在原子吸收光譜法測定中，為了得到好的信噪比和穩定性一般選用（0.4～0.7）nm的光譜通帶。本文選擇的儀器有3檔狹縫可供選擇，0.2nm、0.7nm、1.0nm，實驗表明，0.7nm的狹縫可以得到最佳響應值。

2.3標準曲線的繪制

經過預備實驗后，選擇了合適的標樣濃度范圍，將Cr標樣逐級稀釋成一系列標準工作溶液，濃度分別為0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L。在選定的儀器操作條件下對標準工作液進行測試，化學工作站自動繪制校準曲線見圖1。由圖2可見，校準曲線的線性相關系數為0.9997，表明該方法在較寬的濃度范圍內有很好的線性關系。

2.4精密度和加標回收率

對某制革廠的水樣進行了加標回收實驗。在采集的樣品中加入鉻標準溶液，使水中Cr的濃度為0.60mg/L和實際樣品一同分別檢測7次，精密度和加標回收率計算結果見表1。結果表明，本方法具有很好的加標回收率和精密度。

2.6方法的檢出限

按照樣品分析的全部步驟，對含鉻0.50mg/L的水樣連續進行11次測定，標準偏差為0.007。按《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）對檢出限的規定，計算得方法的檢出限為0.021mg/L，滿足《水和廢水監測分析方法》中總鉻的最低檢測限 0.03mg/L的要求。

3 ?結論

本文以火焰原子吸收光譜法測定制革廢水中總鉻，經過儀器條件優化，空氣流量為16.0ml/min，乙炔流量為3.5ml/min，狹縫寬度0.7nm時，Cr工作曲線相關性能最好。此法操作簡便，靈敏度高，精密度和加標回收率好，方法線性好相關系數為0.9997，適合環境監測中水和廢水中總鉻的測定。

參考文獻：

[1]國家環境保護總局等. 水和廢水監測分析方法（第四版增補版）[M]. 北京：中國環境科學出版社，2002

[2]環境監測分析方法標準制訂技術導則.HJ 168-2020

作者簡介：

李國勝（1979-），男，漢族，工程師，從事環境監測分析與管理工作。