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濁度計檢定和校準問題的思考與研究

2020-09-03 15:26:05關開祺
科學與財富 2020年17期

關開祺

摘 要:濁度計廣泛應用于生活飲用水和工業用水的濁度物理特性的測量,其計量檢定依據國家頒布的JJG880-2006《濁度計檢定規程》進行。弄清楚零濁度水的制作、濁度標準溶液的保存和使用以及校準技巧等若干問題有利于工作的順利開展。

關鍵詞:濁度計檢定、聚合物濁度標準溶液、計量研究

濁度是指水中懸浮物對光線透過時所發生的阻礙程度。水中的懸浮物一般是泥土、砂粒、細微的有機物和無機物、浮游生物、微生物和膠體物質等。水的濁度不僅與水中懸浮物質的含量有關,而且與他們的大小、形狀及折射系數有關,濁度是天然水和用水的一項非常重要的水質指標。

濁度計廣泛應用于工業生產當中,其主要用于測量懸浮于透明液體中不溶性顆粒物質所產生的散射或衰減程度,并定量表征這些懸浮顆粒物質的含量。光電濁度計主要由光源、光的準直單元、樣品測量池、測量室、光電檢測元件和顯示單元部分組成。按其原理可以分為投射衰減、光散射(直角散射、向前散射和表面散射)、散射投射比以及積分球測量等幾種方式。

根據國家計量檢定規程要求對濁度計的外觀、絕緣電阻、儀器零點漂移、儀器示值穩定性、儀器示值重復性和儀器示值誤差進行檢定。在儀器檢定和校準過程中我們常常遇到以下的問題:

1、能不能用蒸餾水代替零濁度水

有些單位用蒸餾水調節濁度計的零點和用于稀釋濁度標準物質。其實蒸餾水濁度并非為零,目前廠商研制出分辨力0.01NTU的濁度計,若以蒸餾水代替零濁度水會對檢定結果造成一定的誤差,特別對于低濁度的測量影響較大。因此必須嚴格按照檢定規程的要求,用孔值不大于0.2 um的微孔濾膜過濾蒸餾水(或電滲析水、離子交換水)2次以上,來獲得檢定用的零濁度水。

2、標準溶液如何保存和使用

福爾馬肼(Formazine)溶液是當前世界上水質測量最常用的濁度標準液。4000NTU濁度的福爾馬肼標準溶液是由100mL(含1.000g)硫酸肼和100mL(含10.00g)六次甲基四胺溶液混合后,在(25±1)℃下放置24h,經縮聚反應后獲得。福爾馬肼標準液由于采用高純的化學試劑,在嚴格控制的條件下形成,是較為理想的濁度標準液。這種標準溶液在長時間保存后其濁度會發生一定的下降。用玻璃容器保存其濁度下降程度低于用塑料容器保存,標準溶液濁度愈低,保存溫度愈高,下降趨勢愈大。因此低濁度標準溶液宜用玻璃容器保存,最適宜用玻璃容器在(4~8)℃的環境中冷藏保存,這樣可保證在較長時間內使用而濁度不發生變化,標準溶液使用前必須搖勻。

3、重復性和示值穩定性項目中能否用福爾馬肼標準物質代替聚合物懸浮液濁度標準物質

對于濁度計的重復性和示值穩定性項目的檢定,JJG880-2006《濁度計檢定規程》選用的是聚合物懸浮液,福爾馬肼不能作為濁度計重復性和穩定性標準物質。因為它雖然在適當的保存中可以長期保持原有濁度值,但測量前要充分搖勻使之無沉淀才能達到標稱濁度值。而我們檢定示值穩定性是需要標準物質放置在樣品室內不動,持續觀測30min每隔5min記錄一次數據,所以福爾馬肼不能承擔示值穩定性標準物質。同理在重復性檢定中福爾馬肼由于分子沉降也會使持續測量的數值變小,達不到要求。

國家標準物質中心提供的聚合物懸浮液濁度標準物質BW2048,符合粒徑范圍為(0.1 um~0.5 um)的要求,在(4~8)℃冷藏環境中該標準溶液密封保存有效期為6個月,并沒有給出定值。發表于《中國計量》的《聚合物濁度標準溶液的研制》一文中也沒有關于其濁度值定值的描述,這就需要我們在濁度計校準完畢之后對聚合物懸浮液進行測量得出濁度值,并對其進行稀釋以達到示值穩定性測量中要求用標稱值為該量程范圍約80%數值的聚合物懸濁液的需要。這也能解釋聚合物懸浮液濁度標準物質雖然穩定性好,但是可能定值重現性沒有福爾馬肼溶液好,所以其不能用于濁度計校準和示值誤差測量。

4、濁度計檢定校準中的注意事項

濁度計是光電相結合的精密計量儀器,操作前應仔細閱讀使用說明書并通過正確操作才能獲得精確的測量結果。

4.1使用環境必須符合國家規程要求。測量池內必須清潔干燥無塵,不用時須蓋上遮光蓋。潮濕氣候使用,必須相應延長開機時間使光電線路達到穩定狀態。

4.2被測溶液應沿試樣瓶小心倒入,防止產生氣泡影響測量準確性。

4.3對于低濁度測定及較高精度的測量應考慮瓶間的測量差異,對樣瓶進行篩選。

4.4將零濁度水倒入試樣瓶內達到刻度線,然后旋上瓶蓋,并擦凈瓶體的水跡及指印,同時應注意取放時不可用手直接拿瓶體,以免留上指印影響測量精度。

4.5裝好的零濁度水試樣瓶,置入試樣座內,并保證試樣瓶的標記線應對準試樣座的白色定位線以此確保每次測量光路的一致,然后蓋上遮光蓋進行測量。

參考文獻:

[1]劉俊杰、張文閣、祁欣.《聚合物濁度標準溶液的研制》.中國計量.2008

[2]王東.《散射式濁度儀的設計與實現》.太原理工大學.2007

[3]JJG880-2006《濁度計檢定規程》.中國計量出版社.2006

[4]GB/T 5749-2006《生活飲用水衛生標準》.2006

[5]GB/T 5750.4-2006《生活飲用水標準檢驗方法 感官性狀和物理指標》.2006

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