淺談有機肥料檢測中的注意事項

呂航 王秋彬 于衛昕 鞏超

摘要：目前有機肥料檢測主要按照NY 525-2012有機肥料產品標準進行檢測，但各指標項在檢測過程中的操作不當以及相關影響因素均會對檢測結果造成干擾和影響。本文主要對各指標項主要檢測方法及相關注意事項進行闡述，以供參考。

關鍵詞：有機肥料;檢測方法;注意事項

中圖分類號：S-1文獻標識碼：ADOI：10.19754/j.nyyjs.20200815014

收稿日期：2020-07-01

作者簡介：呂航（1989-），女，本科，助理農藝師。研究方向：土壤、肥料檢測監測等。

有機肥料所包含物質較為豐富，如有機物質、作物生長所需的營養物質等，不僅能提供作物生長所需養分、改良土壤，還可以改善作物的品質，提高作物的產量，同時提高肥料利用率，降低生產成本[7]。生產商品有機肥的企業繁多，每個企業所生產的產品質量也會有優劣之分，所以對有機肥料的質量控制至關重要，而檢測技術對控制肥料質量起著關鍵性作用。因此，本文針對NY 525-2012有機肥料產品標準中各指標項目的檢測方法和相關檢測注意事項進行闡述，為有機肥料檢測提供參考和指導。

1有機肥料標準概述

有機肥料產品標準（NY 525-2012）中定義有機肥料為主要來源于植物和（或）動物，經過發酵腐熟的含碳有機物料，其功能是改善土壤肥力、提供植物營養、提高作物品質。此標準適用于以畜禽糞便、動植物殘體和以動植物產品為原料加工的下腳料為原料，并經發酵腐熟后制成的有機肥料[4]。產品標準中涵蓋的檢測參數包括微生物指標、技術指標、重金屬限量等共13個檢測指標，涉及相關檢測標準包括NY 525-2012、GB/T 23349-2009、GB/T 19524.1-2004、GB/T 19524.2-2004、GB/T 8576-2010等。

2指標檢測方法及注意事項

2.1樣品的制備

有機肥料的樣品制備是非常關鍵的一個步驟，需在潔凈、通風、陰涼處對樣品進行風干，風干后的樣品必須充分研磨、過篩，檢測結果的準確度與樣品的均勻性有著密切的關系。需要注意的是，采用儀器研磨時，應避免研磨時間過長造成溫度過高，從而影響樣品養分含量[5]。

2.2有機質的檢測

采用重鉻酸鉀容量法測定有機肥的有機質，定量的K2Cr2O7-H2SO4溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳含量，乘以系數1.724，為有機質含量[4]。

測定有機質是在加熱條件下進行，因此加熱溫度和時間十分重要，加熱時保持試樣置于沸水浴中，并保持30min，若溫度過低、時間過短會影響有機碳的氧化，造成結果偏低;而時間過長，肥料中其它物質被氧化，使測定結果偏高。測定有機質應用返滴定法，重鉻酸鉀溶液加入過程中需緩慢，并保證移液管中溶液全部流盡。另外，硫酸比重大，加入后需充分搖勻;硫酸亞鐵滴定液易氧化，需現用現標并儲存至棕色瓶中，標定硫酸亞鐵所使用的重鉻酸鉀溶液同樣也需要進行準確標定。對消煮后的試樣進行滴定時應緩慢滴定，保證滴定液與試樣充分反應，當試樣消耗的硫酸亞鐵少于空白消耗1/3時，需降低試樣的質量，再次測定。

2.3總養分的檢測

2.3.1待測液的制備

待測液的制備是采用H2SO4-H2O2對樣品進行消煮，當消煮的溶液為淡黃色或者無色的清亮液時，即可停止對待測液的消煮。

樣品消煮前，需要緩慢加入硫酸和過氧化氫并需靜置過夜，加入時應避免過快而產生大量泡沫，造成泡沫貼在消煮管上，使得消煮不完全;當錐形瓶瓶壁沾有試樣時，可以加入少許水沖洗，并將溶液和試樣小心搖勻，在瓶口處加蓋彎頸漏斗。在加熱消煮過程中過氧化氫需要分次加入，并且每次加入前需稍微冷卻。試樣消煮后需要保證H2O2全部除盡，顏色為無色或淡黃色的清液即可。

2.3.2總氮的檢測

應用蒸餾滴定法測定有機肥料中總氮[4]。總氮測定時，定氮儀的管道需保持清潔，因此測定前需要對管道進行空蒸，避免污染影響測定結果;使用半自動定氮儀測定時應將冷凝管口置于硼酸接收液液面以下，保證充分吸收;消煮管在固定時應保證其密閉性，避免漏氣造成結果偏低;使用全自動凱氏定氮儀測定時，應對接收杯內滴定顏色進行校對，避免顏色識別有誤，影響測定結果;空白測定所消耗標準酸溶液若超過0.1mL時，需重新測定。

2.3.3磷的檢測

根據吸光度與顯色液磷濃度之間的線性關系，應用分光光度法測定有機肥料中的磷[4]。測定時，使用5%H2SO4溶液和10%NaOH溶液調節待測液為微黃色，紫外分光光度計使用前需進行0.5h以上的預熱，將溶液加入至比色皿中時，需注意避免比色皿壁及比色液中產生氣泡，影響測定結果。釩鉬酸銨試劑應保存在棕色瓶中。

2.3.4鉀的檢測

根據發射強度與鉀濃度之間的線性關系，應用火焰光度計法測定鉀。火焰光度計點火后調節燃氣閥使火焰調節至最佳狀態，火焰光度計開機后需要進行0.5h以上的預熱，并用清水對儀器管路進行清洗。測定樣品時，每測定5個樣品需要使用標準溶液校正滿度1次。

2.4重金屬的檢測

2.4.1待測液的制備

采用王水（鹽酸∶硝酸=3∶1）溶液對有機肥料樣品進行消煮，消煮前需將試樣浸泡在王水中進行預消解，消煮完全的待測液應為近似干涸的狀態，冷卻后的待測液加入HCl溶液后繼續加熱溶解，溶解完全冷卻、定容。

低溫緩慢進行加熱消煮，防止高溫產生的泡沫致使樣品飛濺或者溢出;檢測過程中所使用的玻璃儀器需用酸浸泡后清洗;檢測試劑需使用優級純試劑。

2.4.2鉛、鉻、鎘、砷、汞的檢測

使用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定砷;原子吸收分光光度法測定鎘、鉻、鉛;原子熒光光譜法測定汞。

原子吸收分光光度法和原子熒光光譜法測定時應確定檢出限，若按標準要求保留有效數字，計算結果為“0”但超出檢出限時，應寫出具體測定值;若未超過檢出限，結果需要寫成“未檢出”，同時要給出相應的檢出限。由于標準工作曲線或回歸線性方程對結果影響較大，因此配制標準溶液時需要精確吸取，準確定容。吡啶帶有惡臭，需要在通風櫥中測定砷。

2.5其它指標的檢測及注意事項

2.5.1糞大腸菌群的檢測

糞大腸菌群測定時需注意所用器皿需進行無菌處理，配制培養基所用器具應避免金屬或其它雜質的引入，同時加熱溶解后的培養基需趁熱分裝。在現象辨別時乳糖膽鹽培養液由紫色變為黃色即為產酸。第1次乳糖膽鹽發酵不產氣時，結果表述為陰性;對可疑菌落染色后，染色反應表現為陽性者即為陰性。

2.5.2蛔蟲卵死亡率的檢測

根據密度大小的不同，使用密度大于蛔蟲卵的漂浮液進行蛔蟲卵分離，收集蛔蟲卵進行下一步檢驗[4]。測定前，需對器具進行滅活處理。離心時需保證離心時間3～5min、離心機轉速2000～2500r·min-1、離心次數3～4次，從而提高檢出率。為提高檢出率，需使用飽和NaNO3懸浮溶液。培養溫度應保持在28～30℃條件下，同時培養過程中應保持濾膜潮濕。另外，當鏡檢總卵數N1=0時，結果表達應為“未檢出”。

2.5.3水分測定

水分測定采用真空烘箱法，需要分別測定鮮樣和風干樣的水分，鮮樣水分用于產品水分含量判定，風干樣水分用于折算檢測參數的烘干基含量，水分測定過程中一次測定的樣品數不能過多。

2.5.4酸堿度測定

酸堿度測定使用pH計法，測定時需將去二氧化碳水和試樣充分攪拌，保證浸泡平衡，靜置30min后測定酸堿度。為了除去電極玻璃泡表面的水膜，需要將電極插入懸浮液液面以下并輕輕搖動。

3結語

為保證有機肥料檢測的準確可靠，需嚴格按照標準要求進行檢測，同時應注意檢測過程中的每一個細節，從而保證檢測結果的準確性，為肥料監督管理提供有效支撐，從而提高肥料產品質量水平，確保農產品質量安全。

參考文獻

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（責任編輯李媛媛）