采用單級短程蒸餾單元切取煤焦油＞250℃餾分

韓智發，李增勃，汪亞斌

（陜西延長石油（集團）有限責任公司碳氫高效利用技術研究中心，陜西西安710075）

煤焦油組成復雜、雜原子含量高，并含少量固體雜質［1］。根據熱解溫度，煤焦油可分為低溫煤焦油（450～550℃）、中溫煤焦油（550～750℃）、高溫煤焦油（750～1 200℃）。以往煤焦油加工存在環境污染、附加值利用低、能耗高等問題，加氫技術已成為煤焦油加工利用的重要方向，煤焦油清潔轉化成為煤焦油綜合利用的當務之急［2］。

延長石油碳氫中心通過懸浮床加氫技術能夠對煤焦油進行加氫提質，改善煤焦油的組成分布，通過固定床加氫改質可以生產代替石油產品的調和組分及高附加值油化產品［3］。根據試驗需要采用單級短程蒸餾單元對煤焦油全餾分進行餾分切割，獲得適宜的懸浮床加氫裂化單元原料。文中通過對幾次餾分切割試驗的分析，對單級短程蒸餾工藝及其操作要點進行了梳理。

1 單級短程蒸餾單元工藝簡介

1.1 單級短程蒸餾單元的作用

單級短程蒸餾主要是對懸浮床加氫單元熱高壓分離器底部產物進行減壓蒸餾，因為高壓分離器底部產物組分重，常壓時難以分餾，所以采用減壓分流技術進行。在間歇式排出含固殘渣過程中，通過2臺真空泵創造低壓環境，蒸餾過程中做到物料不轉化、不裂解，最大限度對懸浮床加氫單元熱高壓分離器底部產物中的VGO進行回收［4］。

1.2 單級短程蒸餾工藝流程

將熱高壓分離器底部的產物經蒸汽烘箱預熱后，通過轉運罐加至原料罐（D-1），原料罐帶有攪拌器，持續攪拌保證物料混合均勻，另外原料罐采用導熱油伴熱，保證物料流動性。原料經原料泵（P-001）輸送至刮膜蒸發器（D-2），在其內部進行蒸餾，刮膜蒸發器溫度由其它換熱單元通過導熱油溫度進行控制，系統真空度由主真空泵（VP-201）和真空增壓泵（VP-200）維持，刮膜蒸發器頂部氣相組分經后路1級、2級、3級冷凝器逐級冷凝得到液體油品，分別為1級冷凝物（重VGO），2級冷凝物（中VGO），3級冷凝物（輕VGO），刮膜蒸發器底部殘渣由殘渣泵打至殘渣罐（V-102A/B）［5］。

2 煤焦油＞250℃餾分切取試驗

2.1 減壓蒸餾溫度控制

2.1.1 試驗1根據原料高溫模擬蒸餾的數據設定減壓蒸餾所要控制的溫度，煤焦油小于250℃餾分約占質量含量的9%，操作條件見表1。

表1減壓蒸餾操作參數

該裝置的換熱介質由專門的換熱單元提供，升溫通過導熱油的溫度來進行。當刮膜蒸發器和3個冷凝器溫度達到試驗所需溫度時進料。考慮蒸發器容積只有5 L，進料量過大會導致刮膜蒸發器發生溢流，影響蒸餾效果和1段、2段、3段的產品分析，因此采用間歇式進料。通過進料泵頻率控制進料速率，進料量基本維持在10～15 kg/h。進料的關鍵點是：（1）進料管線溫度TE-001，TE-001讀數逐漸升高說明原料進入刮膜蒸發器，若無變化說明進料不暢，需停進料泵處理；（2）注意觀察1級，2級，3級冷凝器下料管線上的溫度變化，即TE-107，TE-108，TE-109。

通過表1所示操作參數進行試驗并收集各段物料發現，刮膜蒸發器底部物料收率為20%，1級冷凝器底部物料收率為0，2級冷凝器底部物料收率為75%，3級冷凝器底部物料收率為0，另外有5%的物料損失，對刮膜蒸發器底部物料進行高溫模擬蒸餾實驗分析見表2。

表2刮膜蒸發器底部物料高溫模擬蒸餾實驗數據

對2段產物進行模擬蒸餾得到數據見表3。

表3二段產物模擬蒸餾數據

原料全餾分分析，小于250℃的餾分占全餾分質量的9%，依照各級產物收率情況判斷在表1的操作參數條件下可能會提高煤焦油的切割點，而在表2中顯示刮膜蒸發器底部產物的初餾點是304℃，對比發現初餾點（304℃）與實沸點（296.21℃）比較接近［6］。

2.1.2 試驗2適當降低操作溫度，將刮膜蒸發器、1段冷凝器、2段冷凝器、3段冷凝器溫度分別由原來的138℃，65℃，15℃降至90℃，33℃和3℃，試驗2操作條件見表4。重新進料進行試驗，收集幾段產物并計算其收率得到刮膜蒸發器底部產物收率為15%，1級冷凝器收率為0，3級冷凝器收率很低，接近于0，而2級冷凝器收率則達到78%［7］。同樣對刮膜蒸發器底部產物進行高溫模擬蒸餾及對2段冷凝器底部產物進行模擬蒸餾，分析結果見表5和表6。

表4試驗2操作參數

表5刮膜蒸發器底部產物高溫模擬蒸餾分析數據

表6 2段冷凝器底部產物模擬蒸餾分析數據

試驗2與試驗1的試驗分析數據相比較，在試驗2的操作條件下，煤焦油的切割點也略高于250℃，表5分析數據表明刮膜蒸發器底部產物初餾點達到279℃，但是初餾點與試驗2的煤焦油實沸點（277.9℃）接近，這與試驗1的分析結果一樣。因此在接下來的操作中繼續改變操作條件，并分別取樣分析對比，印證上面的分析結論，分析結果與試驗1和試驗2一致。

2.1.3 試驗3操作參數見表7。

表7試驗3操作參數

與試驗1和試驗2一樣對刮膜蒸發器底部產物及2級冷凝產物進行高溫模擬蒸餾和模擬蒸餾試驗，分析數據見表8、9。

表8高溫模擬蒸餾分析數據

表9 2段冷凝產物模擬蒸餾試驗分析數據

通過3組試驗數據分析數據對比，可以推測單級減壓蒸餾裝置刮膜蒸發器的實沸點可以反映出刮膜蒸發器底部產物的初餾點，因此可利用單級減壓蒸餾技術對全餾分煤焦油進行分段切割。

2.2 減壓蒸餾裝置其它操作要點

2.2.1 裝置操作過程中注意事項在試驗過程中發現原料罐D-1出口至進料泵P-001之間管線容易發生堵塞，分析原因主要有4個：（1）原料罐D-1出口至進料泵P-001之間管線沒有做保溫，致使原料熱量散失過大，在流動過程中貼壁冷凝影響原料流動，最后積少成多堵塞進料線；（2）原料罐攪拌器頻率低會影響物料在原料罐中的混合效果，同時原料罐的伴熱溫度低，原料在原料罐中流動性差，造成輸送過程中堵塞管道，影響進料；（3）由刮膜蒸發器容積決定一次性進料不易過多，考慮其蒸餾的效果避免發生溢流情況；（4）殘渣泵排液不暢，因刮膜蒸發器底部產物重，必須保證泵頭溫度能讓產物有好的流動性［8］。

2.2.2 保證系統低壓環境的穩定性整個系統的低壓環境由主真空泵和真空增壓泵2臺泵控制，過程中注意的關鍵點是保證整個系統的氣密性，主要是試驗前的氣密工作以及排液過程中注意維持系統穩定，特別在產品罐排液過程中，為保證整個系統的氣密性和低壓環境，在排液時可將各冷凝器底部出口閥關閉，以免破壞系統平衡。

3 結論

（1）采用單級減壓蒸餾技術對煤焦油進行餾分切取具有可行性。

（2）能夠實現不同餾分段的切割，為懸浮床加氫裂化裝置提供原料。

（3）通過控制刮膜蒸發器的操作溫度及系統壓力來進行煤焦油實沸點的確定。

（4）操作過程中需要保證整個系統的低壓環境，注意管線的伴熱和保溫。