渝東北地區龍馬溪組頁巖吸水特性及對其力學性質的影響

劉 洪，徐烽淋，陳 喬，朱洪林，蘇德桂，馮柯來

(1.頁巖氣勘探開發國家地方聯合工程研究中心，重慶 401120；2.自然資源部 頁巖氣資源勘查重點實驗室，重慶 401120；3.重慶市涪陵頁巖氣環保研發與技術服務中心，重慶 408000；4.中國科學院重慶綠色智能技術研究院，重慶 400714；5.中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司蜀南氣礦，四川 瀘州 646000)

頁巖含有黏土礦物，與水基鉆井液或水基壓裂液接觸后會發生水化作用致其膨脹和強度弱化[1]。龍馬溪組頁巖儲層壓裂施工過程中，發生因頁巖水化致其強度降低進而引起套管外載增加的問題，尤其在復雜地應力地區，即使較小程度的頁巖強度降低也會帶來套管外載的顯著增大，因此，開展該區域頁巖吸水特性及對其力學性質的影響具有重要意義。E.van Oort[2]論述了鉆井液和頁巖之間的物理化學作用，對頁巖地層的有效應力進行了重新定義。頁巖水化影響巖石應力分布，井壁處水化膨脹造成應力值很高[3]。CT 技術可用于揭示頁巖水化過程中巖石的破壞及其對裂縫的拓展規律[4]，利用CT 掃描技術研究頁巖細觀損傷特性，定量評價浸泡時間與頁巖損傷變量的關系[5]。飽水時間是頁巖吸水率與微觀結構變化的重要影響因素，隨著飽水時間增加，頁巖吸水率呈對數增長，抗壓強度等力學參數呈負對數降低[6]；郭富利等[7]通過不同飽水狀態條件下頁巖的三軸試驗，探討了圍壓與飽水狀態對巖石強度的影響規律；滕宏偉[8]通過頁巖彈性模量和抗壓強度隨飽水時間的變化規律，給出了相應的軟化方程。此外，王光兵等[9]開展了鉆井液作用前后超聲波時差與衰減系數的變化規律；梁利喜等[10-11]利用線彈性理論和單一弱面準則，建立了考慮弱面結構、水化和滲流作用的滲流-力化耦合井壁穩定模型；并開展室內實驗研究頁巖潤濕性和水化作用，基于斷裂力學理論，考慮水化作用和潤濕性，建立頁巖裂縫擴展模型，分析水化作用和潤濕性對頁巖裂縫擴展的影響；吳小林等[12]通過測量頁巖在一種泥漿中浸泡不同時間前后的聲波變化情況，闡明頁巖聲波變化的微觀機理；劉向君等[13]從力學和物理化學動態過程出發，總結了水化對泥頁巖地層安全鉆井的影響；盧運虎等[14]也針對頁巖水化條件下的力學特性變化規律開展了大量的實驗研究；陳劉瑜等[15]研究了水化、酸化作用下頁巖孔裂隙沿層理面起裂、擴展延伸特征，分析其對頁巖巖石力學特性的影響；婁義黎等[16]利用數值模擬方法研究流固耦合作用下頁巖的破裂過程和聲發射特征；田明錦等[17]通過抑制膨潤土造漿試驗、抑制頁巖膨脹試驗和抑制頁巖分散試驗，分析了炭-泥質頁巖水化膨脹和分散的效果。上述研究主要開展單一溶液體系對巖石宏觀、細觀力學效應的影響。基于前人的研究認識，筆者采用物理實驗方法，分析不同溶液體系條件下頁巖結構和力學特性，研究水化過程中頁巖的吸水、膨脹特性及力學性質變化規律，為正確認識頁巖水化過程中宏觀結構和力學性能變化及制定井壁穩定技術對策提供指導。

1 巖樣采集及制備

選取渝東北地區龍馬溪組頁巖為研究對象，考慮到井下巖心的有限性，在城口廟壩采集了大量的龍馬溪組露頭巖心(表1)。取樣地點：城口縣廟壩鎮石橋村一組；坐標：東經108°30′28″，北緯31°56′27″。

表1 渝東北地區城口廟壩露頭巖樣信息Table 1 Information of outcrop samples of Chengkoumiaoba in northeast Chongqing

在選取的大巖樣上進行小巖心鉆取，采用干空氣抽吸方法鉆取柱狀巖心，所鉆取巖心直徑均在25 mm左右，高度介于49.83～51.12 mm。龍馬溪組上部和下部各制備30 塊巖心。

從表1 可知，龍馬溪組下部樣品黏土礦物質量分數為18.9%～22.2%，上部試樣黏土礦物質量分數為25.1%～29.7%，上部黏土礦物含量普遍高于下部。

2 實驗材料與方法

2.1 頁巖自吸實驗

2.1.1 巖心選取

選取標準為黏土礦物質量分數差異小于5%～8%的兩組頁巖。作為實驗樣品，再通過孔隙率、滲透率和超聲波測試等手段，分別選取基礎物性很相近的巖心作為對比實驗，包括mb-1-7—mb-1-9 和mb-2-1—mb-2-3。

2.1.2 實驗用液

實驗選用3 種液體進行對比：蒸餾水、5%KCl溶液(模擬地層水)、滑溜水壓裂液。

2.1.3 實驗步驟

首先，將經過80℃下烘干的頁巖樣開展孔隙率、滲透性參數和巖樣損害前的擴散系數測試；

而后，在儲層溫度條件下，將烘干的柱狀巖樣進行溶液浸泡自吸實驗，監測自吸量隨時間的變化，記錄最終自吸量。并將數據傳輸到電腦中(圖1)，選用2 個相同的電子天平同時計量巖心自吸過程，縮短實驗時間，提高實驗效率。

圖1 巖心自吸實驗裝置示意Fig.1 Schematic diagram of core self-priming experiment

2.2 頁巖膨脹實驗

2.2.1 巖心選取

選取標準與吸水實驗一致，每組實驗涉及3 種不同溶液和2 種圍壓條件，因此，每組所需實驗巖心6 塊，共需完成2 組，合計12 塊巖心；第1 組巖心樣編號為mb-1-13—mb-1-18，第2 組巖心樣編號為mb-2-7—mb-2-12。

2.2.2 實驗預處理

a.巖粉制備 首先，用巖樣粉碎機將實驗用露頭黑色頁巖打磨成粉砂狀，然后用RK/PE100 型振篩機篩出100 目(150 mm)左右粒徑的巖粉，放進電熱恒溫鼓風干燥機內，設定溫度100℃下烘干4 h。

b.巖粉裝筒 用AR2140 型號電子天平稱取10 g左右巖粉倒入巖心壓制筒中，并輕微震動旋轉壓制筒邊緣，使其均勻分布。然后，將壓塊有螺紋孔的一端向上放置，蓋上壓制蓋，并掛在巖心制備器上開始制備巖心。

c.壓制操作步驟 ①控制減壓器到4 MPa，打開進氣閥和放空閥；② 關閉巖心制備器上端放空閥和下端進氣閥；③約10 min 后，關閉巖心制備器上端進氣閥和下端放空閥；④ 打開巖心制備器上端放空閥和下端進氣閥；⑤ 使巖心制備器內的活塞向上推動；⑥ 最后，取下巖心制備筒，取出巖樣壓塊，繼續進行下一組巖心制備，步驟同上。

2.2.3 實驗操作流程

稱取10 g 頁巖粉末壓制成巖餅，放入主測杯底部，調整好位置，并擰緊注液杯和主測杯注氣管線的固定螺釘；

關閉注液杯與主測杯之間的注液閥，然后向注液杯中倒入30 mL 實驗液，擰緊杯蓋，開啟加溫開關，到達實驗溫度時，打開注液閥大約10 s 后迅速關閉注液閥；

利用計算機上的控制軟件，打開加壓氮氣閥增壓至實驗壓力時，記錄巖樣的位移初始值H0，設定實驗數據采集時間為48 h 以上，結束后停止實驗，記錄巖樣的位移最終值HD。最后，利用式(1)計算頁巖的膨脹率V。

2.3 頁巖強度實驗

采用RTR-1500 型三軸巖石力學測試系統，進行頁巖常規三軸抗壓強度實驗，測試頁巖試件在不同圍壓下的三軸抗壓強度、彈性模量、泊松比等，分析頁巖的強度特征、破壞特征及各向異性特征，為頁巖井壁失穩分析提供基礎數據。實驗采用分組對比巖心，將高低兩組黏土礦物含量的干燥巖樣和分別飽水4、8、12、16、20、24 h 的巖樣，在0、13 MPa 的圍壓下分別進行抗壓強度實驗。

3 實驗結果及分析

3.1 頁巖自吸特性

龍馬溪組下部頁巖(mb-1-7—mb-1-9)的實驗結果如圖2 所示，在16 h 內，巖心吸入蒸餾水量最大，蒸餾水滲吸速率最高，反映出頁巖巖心對蒸餾水的吸水能力最強。巖心在蒸餾水中單位面積最大吸液量為0.014 1 g；在地層水中為0.013 g，僅次于蒸餾水；在滑溜水中為0.011 g，吸水能力最弱，說明滑溜水中的添加劑在一定程度上減少了液體的浸入。

圖2 龍馬溪組下部頁巖在不同液體中吸液能力Fig.2 Liquid absorption capacity of the bottom shale of Longmaxi Formation in different liquids

龍馬溪組上部頁巖mb-2-1—mb-2-3 的實驗結果如圖3 所示，由圖中可以看出，在溶液體系中頁巖自吸量隨時間的變化規律與下部巖樣基本一致，自吸量與時間都呈對數函數遞增規律，但是在黏土礦物含量較高的龍馬溪組上部，頁巖的自吸量整體較大。同時，頁巖對不同溶液吸水能力都表現為蒸餾水＞地層水＞滑溜水，含有減阻劑濃度小的滑溜水體系更利于減弱頁巖的吸水能力。

圖3 龍馬溪組上部頁巖在不同液體中吸液能力Fig.3 The liquid absorbing capacity of the top shale of the Longmaxi Formation in different liquids

3.2 頁巖膨脹特性

頁巖在蒸餾水、地層水和滑溜水條件下的膨脹實驗結果見表2。為了直觀表述，選取表2 中部分樣品，分析不同條件下頁巖膨脹的特性(圖4，圖5)。

從圖4—圖5 中可以看出，膨脹率隨時間增加逐漸增大。在黏土礦物含量較高的頁巖中，膨脹率隨時間的變化幅度更大(圖4)。但總體來看，相對于黏土含量，圍壓對膨脹率影響更加明顯。同時，不同溶液體系對頁巖膨脹率影響也很大，表現為蒸餾水＞地層水＞滑溜水。

表2 不同溶液條件下頁巖膨脹特征Table 2 Expansion change table under different solution conditions

圖4 大氣壓條件下巖心膨脹率變化趨勢Fig.4 Variation of core expansion rate under atmospheric pressure

圖5 13 MPa 圍壓下巖心膨脹率變化趨勢Fig.5 Variation of core swelling rate under 13 MPa confining pressure

3.3 水化對頁巖巖石力學特性的影響

3.3.1 彈性模量

依據抗壓強度實驗所得到的巖石力學參數，開展不同飽水條件下頁巖彈性模量數據分析(表3)，由表中可以發現：兩種圍壓情況下，巖樣的彈性模量都隨水化時間呈現遞減的變化規律，在高低兩組黏土礦物含量條件下，均存在圍壓越高彈性模量降低速率越快的現象；相同水化時間和圍壓條件下，黏土礦物含量越高，其彈性模量總體表現越低；相同水化時間的同一個樣品，圍壓越高，彈性模量越高。

表3 不同圍壓下、不同水化時間的巖樣彈性模量Table 3 Elastic modulus of rock samples under different confining pressures and different hydration time

3.3.2 泊松比

利用抗壓強度實驗所得的巖石力學參數，分析不同圍壓下、不同飽水狀態巖樣泊松比的變化規律(表4)，結果表明：兩種圍壓情況下，兩組巖樣的泊松比都隨著水化時間的增加略呈遞增趨勢；相同水化時間和圍壓條件下，黏土礦物含量越高，其泊松比總體表現越大；相同水化時間的同一個樣品，圍壓越高，泊松比越小。

表4 不同圍壓下、不同水化時間的巖樣泊松比Table 4 Poisson's ratio of rock samples under different confining pressures and different hydration time

3.3.3 抗壓強度

不同圍壓、不同飽水程度對頁巖抗壓強度的影響結果見表5。從表中可知：兩種圍壓條件下，隨水化時間的增加，兩組巖樣抗壓強度總體都呈降低趨勢，同時，隨著圍壓的增加，水化作用對巖石抗壓強度的影響減弱。兩種圍壓條件下、兩組巖樣的抗壓強度隨水化時間呈線性遞減規律變化；且相同水化時間和圍壓條件下，黏土礦物含量越高，其抗壓強度越弱；相同水化時間的同一個樣品，圍壓越高，抗壓強度越高。

表5 不同圍壓下、不同水化時間的巖樣抗壓強度Table 5 Compressive strength of rock samples under different confining pressures and different hydration time

綜上實驗可知，頁巖中由于含有一定量的黏土礦物，在與水基工作液接觸時，會表現出一定的膨脹特性，進而引起巖石強度的弱化。實驗所表現出的數據變化趨勢與已有的針對泥巖的研究結果基本一致[18-19]。

4 結論

a.渝東北地區龍馬溪組頁巖，在不同溶液中其吸水能力有較大區別，具體為：蒸餾水＞地層水＞滑溜水；在同一溶液體系中不同黏土礦物含量的樣品的自吸量變化趨勢一致，自吸量大小與時間都呈對數函數遞增規律，研究區上部黏土含量相對較高的頁巖，其浸泡前后自吸量變化更大。

b.在不同溶液條件下，黏土礦物含量較高的龍馬溪組上部頁巖膨脹性能較好，尤其是在常壓條件下，膨脹率較大；在頁巖黏土含量相近的條件下，頁巖的膨脹性能大小為：蒸餾水＞地層水＞滑溜水，但是在地層壓力條件下，膨脹率變化相對較小。

c.0 MPa 和13 MPa 兩種圍壓情況下，巖樣的彈性模量和抗壓強度都隨著水化時間的增加而降低，圍壓越高，彈性模量越大，水化作用對抗壓強度的影響也減弱；巖樣的泊松比都隨著水化時間的增加略呈遞增趨勢。

d.下一步將對頁巖的膨脹應力進行研究，進而分析膨脹應力與巖石弱化共同作用下對套管的應力影響，相關研究結果將對完井過程套管強度設計具有一定的指導意義。

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