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P(BMA/2-EHM/St)高吸油樹脂的微波合成

2020-08-12 10:44:12昭,張娟,李
云南化工 2020年7期

張 昭,張 娟,李 禎

(咸陽職業技術學院,陜西 咸陽 712046)

近年來,隨著環境污染的加劇,人們環保意識的增強,高吸油樹脂逐漸走入了人們的視野。憑借結構和性能上的優點,高吸油樹脂在海上油污處理、工業廢水凈化等方面引起了研究人員的關注。

作者經過前期研究,在微波輻射條件下合成了P(BMA/2-EHM/St)高吸油樹脂,大大縮短了反應時間,降低了生產成本。本文主要探討微波功率、反應溫度和反應時間對高吸油樹脂吸油倍率的影響。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸異辛酯(2-EHM)、二乙烯基苯(DVB),分析純,西亞化學科技(山東)有限公司。苯乙烯(St)、過氧化二苯甲酰(BPO)、聚乙烯醇(PVA),分析純,天津市大茂化學試劑廠。甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氯化碳,無水乙醇,分析純,西安化學試劑廠。

1.2 高吸油樹脂的制備

取若干PVA和去離子水于三口燒瓶中,在溫度為80℃、功率為700W的條件下,攪拌待其完全溶解后,加入一定量的BPO、BMA、2-EHM、St以及DVB的混合液,于20min內滴加完畢,保溫反應70min,抽濾,用無水乙醇洗去雜質,烘干至恒重,得到淺黃色顆粒狀產品。

1.3 吸油倍率的測定

稱取若干量產品(m1),裝入濾袋,在室溫下浸入甲苯溶液中,每次間隔30min取出,靜置1min后稱重(m2),吸油倍率(Q)按下式計算。當Q值不再發生變化后停止測定。

2 結果與討論

2.1 反應溫度對吸油倍率的影響

在BPO加入量為2.00%、PVA加入量為3%、St加入量為65%、m(BMA)∶m(2-EHM)=1∶1.5、微波功率為700W、反應時間為70min時,探討了反應溫度對產物性能的影響,結果如圖1所示。從結果中可以輕易發現,伴隨著反應溫度一路升高,復合吸油樹脂的吸油倍率卻先升高后降低,在80℃左右的時候吸油倍率最大。

圖1 反應溫度對吸油倍率的影響Fig.1Effect of reaction temperature on oil absorption ratio

2.2 反應時間對吸油倍率的影響

在BPO加入量為2.00%、PVA加入量為3%、St加入量為65%、m(BMA)∶m(2-EHM)=1∶1.5、微波功率為700W、反應溫度為80℃時,探討了反應時間對吸油倍率的影響,結果如圖2所示。如若反應時間過長,高吸油樹脂會產生局部焦化,內部三維網狀結構遭到破壞,吸油倍率降低;如若反應時間過短,交聯度過低,三維網狀結構不完整,吸油倍率降低。所以,選擇反應時間為70min。

圖2 反應時間對吸油倍率的影響Fig.2 Effect of reaction time on oil absorbency

2.3 微波功率對吸油倍率的影響

在BPO加入量為2.00%、PVA加入量為3%、St加入量為65%、m(BMA)∶m(2-EHM)=1∶1.5、反應溫度為80℃、反應時間為70min時,探討了微波功率對吸油倍率的影響,結果如圖3所示。如若微波功率處在高位,整個反應體系迅速升溫,高吸油樹脂甚至可能產生局部焦化現象,破壞三維網狀結構;如若微波功率處在低位,整個反應體系升溫緩慢,反應時間變長,有可能局部受熱不均勻。因此,選擇微波功率為700W。

圖3 微波功率對吸油倍率的影響Fig.3 Effect of microwave power on oil absorbency

2.4 吸油倍率

按1.3所述方法分別測定高吸油樹脂對甲苯、二甲苯、二氯甲烷和四氯化碳的吸收倍率,結果如表1所示。由表1可知,所制得的高吸油樹脂對四氯化碳吸收倍率為36.92,數值最大;對二甲苯吸收倍率為16.31,數值最小。主要原因是四氯化碳的黏度較低,更容易進入到樹脂內部。

表1 對不同油品的吸油倍率Tab.1 Oil absorbency for various oils

3 結論

在反應溫度為80℃、反應時間為70min、微波功率為700W時,所得高吸油樹脂對甲苯的吸收倍率可達到18.84。

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